[发明专利]制备吡啶型或吡咯型铁-氮位点催化剂的方法及其产品和用途有效
申请号: | 202011642806.2 | 申请日: | 2020-12-30 |
公开(公告)号: | CN112827504B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 吴长征;张楠;周天培;谢毅 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;H01M4/90 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 吴胜周 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 吡啶 吡咯 氮位点 催化剂 方法 及其 产品 用途 | ||
1.一种制备吡啶型或吡咯型铁-氮位点催化剂的方法,所述方法包括:
A)将可溶性铁盐、含氮聚合物单体、导电碳载体和无机酸水溶液混合并分散,得到悬浮液;
B)向所得的悬浮液中加入聚合引发剂以在搅拌下进行聚合,并在所述聚合完成后通过分离、干燥并研磨,得到铁掺杂的含氮聚合物前驱体粉末;
C)将所得的前驱体粉末在惰性气氛或氨气气氛下进行煅烧,之后进行酸洗并烘干,从而得到所需的催化剂,
其中,所述可溶性铁盐与所述含氮聚合物单体的质量比为1:0.5~6;所述导电碳载体与所述含氮聚合物单体的质量比为1:0.5~6;所述可溶性铁盐与所述无机酸水溶液的质量比为1:50~200;所述可溶性铁盐与所述聚合引发剂的质量比为1:0.5~4。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述可溶性铁盐选自氯化铁、醋酸铁、硝酸铁、氯化亚铁、醋酸亚铁、硝酸亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁和柠檬酸铁中的一种或多种;
所述含氮聚合物单体选自苯胺、吡咯、吡啶、氰胺、二氰二胺和三聚氰胺中的一种或多种;
所述导电碳载体选自科琴黑、石墨烯、碳纳米管、碳纤维、导电石墨、导电碳黑和乙炔黑中的一种或多种;
所述无机酸选自硫酸、盐酸、磷酸和硝酸中的一种或多种;
所述聚合引发剂选自过硫酸铵和过氧化氢中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
在所述步骤A)中,首先将所述含氮聚合物单体和所述无机酸水溶液混合,然后加入所述可溶性铁盐,最后再加入所述导电碳载体并进行分散,从而得到所述悬浮液。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述分散选自超声分散和搅拌分散中的一种或多种;所述分散的时间为0.5~2小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤B)中,所述聚合的时间为6~48小时;所述聚合的温度为4~30℃;所述分离选自离心分离和抽滤中的一种或多种;所述干燥的温度为40~90℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
在所述步骤C)中,所述煅烧的温度为600~1000℃并且时间为0.5~6小时;所述酸洗的温度为40~90℃并且时间为6~48小时;所述酸洗使用的酸选自硫酸、盐酸、磷酸和硝酸中的一种或多种;所述烘干的温度为60~90℃并且时间为12~48小时。
7.一种通过根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备的吡啶型铁-氮位点催化剂,其特征在于,所述吡啶型铁-氮位点催化剂中的铁-氮原子摩尔比Fe/N为1:4~12。
8.一种通过根据权利要求1-6中任一项所述的方法制备的吡咯型铁-氮位点催化剂,其特征在于,所述吡咯型铁-氮位点催化剂中的铁-氮原子摩尔比Fe/N为1:4~12。
9.通过根据权利要求7或8所述的吡啶型或吡咯型铁-氮位点催化剂用于燃料电池或金属空气电池的用途。
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