[发明专利]高油复杂基质样品前处理技术结合GC-MSMS测定297种农药残留的方法

说明书

本发明提供一种高油复杂基质样品前处理技术结合GC‑MSMS测定297种农药残留的方法，称取适量高油复杂基质样品于离心管外萃取管中，加入超纯水、乙酸酸化乙腈、陶瓷均质子和萃取盐，内插管中加入萃取盐、净化剂和陶瓷均质子，把内插管嵌套入外萃取管中拧好，置于全自动样品处理设备，经反复震荡、多次离心处理后，取内插管中适量上清液，氮吹至近干，加入1ml乙酸乙酯超声复溶，过0.22μm滤膜，利用GC‑MS/MS实现297种农药残留的检测。各农药组分在色谱柱下分离效果好，所测得的检出限、定量限等各项指标满足农药的多残留分析，可以应用于高油复杂基质样品的多农药残留检测中。

技术领域

本发明属于农药残留分析技术领域，具体涉及高油复杂基质样品前处理技术结合GC-MSMS测定297种农药残留的方法。

背景技术

目前，农药残留问题已经成为食品安全问题中亟待解决和国际社会共同关注的食品安全重大问题之一。我国各类农作物的产量逐年提高，但是农药的使用也存在较为严重的问题，农药的滥用以及不正确的使用方式，不仅危害我国人民的身体健康且造成环境的污染，更会使我国的经济在进出口贸易时受挫。我国出口到国外的农副产品也时常有超标情况的检出，如何有效的控制农药残留超标现象，保证我国人民的健康饮食，打破国际贸易的壁垒，已经变得十分重要。我国在去年发布的GB2763-2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中，进一步增加了2967项农药残留限量标准，面对新标准的实施，相关的检测技术也应该得到发展和提升。

农药残留检测技术目前已经在普通果蔬基质发展较为完善，但在一些复杂基质的检测方法和技术相关发展仍然存在挑战，特别是高油复杂基质样品，含油量高、色素含量大，还含有多糖、蛋白质等成分，基质成分复杂，目标农药与基质分离难度大，在前处理的过程中如果无法有效的去除基质所带来的干扰，则会在仪器检测过程中无法实现准确的定性和定量。

目前对于高油复杂基质农药残留检测技术的研究，仅针对某一类检测对象。由于不同的高油复杂基质样品中基质种类差别较大，现有样品前处理技术中，针对不同种样品采用不同的样品前处理方法，需要准备不同的检测试剂、不同的处理流程，不利于降低检测成本和提高检测人员的熟练程度，目前没有一种通用的、标准化的样品前处理技术可以针对高油复杂基质样品进行有效地处理。

目前全球已注册的农药超2000余种，其中常用的约500种，而且不断有新的农药被研发和应用。高油复杂基质样品涉及的农药种类也越来越多，但是已有的农药残留检测技术仅能针对少数农药种类进行检测。CN111521709A一种花椒中25种农药残留的气质联用检测方法，样品采用乙腈提取，结合涡旋振荡和超声提取的方式，再利用固相萃取柱(在Carb/NH₂复合柱基础上加入100mg中性氧化铝、100mgC18)净化，实现了花椒中25种农药残留的检测。目前的检测技术已经不能适应样品种类众多、农药品种日益增加的现状，不能满足进出口商品对于农药残留检测的需求。

为了解决上述问题，本发明提供一种高油复杂基质样品通用的前处理技术，适用于花生、花椒、芝麻、八角、桂皮、胡椒、孜然、香叶、陈皮等，能够实现297种目标农药与基质的有效分离，结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)，能够对297种农药实现气相色谱分离，检出限(LOD)范围为1-5μg/kg，定量限(LOQ)范围为2-10μg/kg，在10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 3个添加水平下，平均回收率分别为72.7％-116.0％、73.2％-111.5％和71.5％-119.7％，相对标准偏差(RSDs)分别为0.9％-14.9％、0.6％-14.4％和0.4％-14.7％。对于填补高油复杂基质样品多农药残留研究现状的空白，打破进出口贸易壁垒，具有十分重要的意义。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了高油复杂基质样品前处理技术结合GC-MSMS测定297种农药残留的方法。

本发明的技术方案是：高油复杂基质样品前处理技术结合GC-MSMS测定297种农药残留的方法，其特征是，包括以下步骤：