[发明专利]高油复杂基质样品前处理技术结合GC-MSMS测定297种农药残留的方法

权利要求书

1.一种高油复杂基质样品前处理技术结合GC-MSMS测定297种农药残留的方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)高油复杂基质样品前处理过程：

称取适量样品于离心管外萃取管中，加入超纯水、乙酸酸化乙腈、陶瓷均质子和萃取盐，内插管中加入萃取盐、净化剂和陶瓷均质子，把内插管嵌套入外萃取管中拧好，置于全自动样品处理设备，经反复震荡、离心多次处理后，取内插管中适量上清液，氮吹至近干，加入1ml乙酸乙酯超声复溶，过0.22μm滤膜，待上机检测；

所述萃取盐为：无水硫酸镁和氯化钠、乙酸钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠的一种或多种；

所述净化剂为乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化无孔碳(ENVI-Carb)、石墨化碳黑(GCB)、多壁碳纳米(Cleaner NANO-carb)、二氧化锆胶(Z-Sep)、碳十八键合锆胶(Z-Sep⁺)、弗罗里硅土(Florisil)、增强型脂质去除剂(EMR-Lipid)的一种或多种；

(2)GC-MS/MS检测过程：

色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；恒流模式流速为1.2mL/min；载气：氦气，99.999％；柱温：初始温度40℃，保持1min，以30℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，以10℃/min升温至300℃，保持8min；进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；溶剂延迟：4min；EI离子源温度:270℃；EI源能量：70eV；传输线温度：280℃；四极杆温度：150℃；碰撞气：高纯氮气(99.999％)；扫描模式：多重反应监测(MRM)模式；

297种农药为：甲胺磷、敌敌畏、敌草腈、2,4,6-三氯苯酚、茵草敌、联苯、氟酰脲、灭草敌、苯胺灵、邻苯二甲酰亚胺、速灭威、克草敌、威杀灵、氯苯甲醚、丁噻隆、五氯苯、庚烯磷、燕麦酯、氧乐果、氟啶虫酰胺、残杀威、毒草胺、二苯胺、环草敌、灭线磷、磷酸三丁酯、甲基苯噻隆、去乙基阿特拉津、百治磷、噁虫威、氟乐灵、久效磷、乙丁氟灵、硫线磷、治螟磷、牧草胺、猛杀威、α-六六六、西玛通、氯硝胺、五氯甲氧基苯、乐果、乙氧喹啉、西玛津、扑灭通、绿谷隆、莠去津、异噁草酮、扑灭津、特丁通、丁咪酰胺、灭害威、β-六六六、五氯硝基苯、五氯苯甲腈、特丁硫磷、特丁津、咯喹酮、草达津、地虫硫磷、胺丙畏、炔苯酰草胺、嘧霉胺、二嗪磷、δ-六六六、甲呋酰胺、仲丁通、兹克威、野麦畏、ε-六六六、氯唑磷、异稻瘟净、丁基嘧啶磷、解草嗪、庚酰草胺、五氯苯胺、拌种胺、抗蚜威、氯硫酰草胺、呋草黄、敌稗、环丙津、除线磷、二甲草胺、嗪草酮、二甲吩草胺、溴丁酰草胺、呋嘧醇、乙草胺、甲基对硫磷、甲基毒死蜱、乙烯菌核利、特草灵、西草净、甲萘威、甲基立枯磷、马拉氧磷、七氯、四氟苯菊酯、甲草胺、莠灭净、敌蝇威、异丙草胺、灭草环、扑草净、甲霜灵、八氯二丙醚、苄草丹、萘乙酰胺、砜吸磷、2,4'-三氯杀螨醇、坪草丹、特丁净、氟硫草定、杀螟硫磷、除草定、灭藻醌、戊草丹、甲基嘧啶磷、乙氧呋草黄、抑芽唑、烯丙苯噻唑、草完隆、绿麦隆、禾草丹、艾氏剂、异丙净、马拉硫磷、枯莠隆、异丙甲草胺、烯虫炔酯、乙霉威、倍硫磷、毒死蜱、对硫磷、氰草津、丁嗪草酮、三唑酮、呋菌胺、异氯磷、氯酞酸甲酯、碳氯灵、氟噻草胺、仲草丹、水胺硫磷、芬螨酯、四氟醚唑、增效胺、噻唑磷、仲丁灵、异艾氏剂、双苯酰草胺、嘧菌环胺、嘧啶磷、异丙乐灵、吡唑草胺、氧化氯丹、二甲戊灵、戊菌唑、异戊乙净、啶斑肟、氟虫腈亚砜、地胺磷、异柳磷、喹硫磷、三唑醇、氟虫腈、稻丰散、呋霜灵、腐霉利、整形醇、反式氯丹、氟菌唑、炔丙菊酯、杀扑磷、o,p'-滴滴伊、乙基溴硫磷、丙虫磷、多效唑、氟吡甲禾灵、α-硫丹、乙拌磷砜、杀虫威、顺式氯丹、嘧菌胺、清菌噻唑、丁草胺、反式九氯、粉唑醇、咪草酸、杀螨酯、敌草胺、己唑醇、啶氧菌酯、氟酰胺、抑霉唑、丙硫磷、稻瘟灵、丙溴磷、狄氏剂、烯效唑、p,p'-滴滴伊、丙草胺、噁草酮、o,p'-滴滴滴、腈菌唑、苄氯三唑醇、氟硅唑、氧环唑、甲氧丙净、氟虫腈砜、乙嘧酚磺酸酯、醚菌酯、除草醚、环丙唑醇、环丙嘧啶醇、乙滴滴、吡氟禾草灵、β-硫丹、乙酯杀螨醇、丙酯杀螨醇、倍硫磷亚砜、烯唑醇、乙环唑、酯菌胺、p,p'-滴滴滴、麦草氟异丙酯、倍硫磷砜、o,p'-滴滴涕、噁霜灵、乙硫磷、灭锈胺、三唑磷、氯杀螨砜、呋酰胺、苯霜灵、苯虫醚、敌瘟磷、苯腈磷、丙环唑、环酰菌胺、氟草敏、滴滴涕、环嗪酮、戊唑醇、氟苯嘧啶醇、禾草灵、炔螨特、磷酸三苯酯、增效醚、氟环唑、氟吡乙禾灵、吡唑解草酯、新燕灵、螺甲螨酯、糠菌唑、胺菊酯、溴螨酯、丁硫克百威、苯氧威、氟吡酰草胺、氟唑菌酰胺、联苯菊酯、甲氧滴滴涕、乙螨唑、咪唑菌酮、叶菌唑、吡螨胺、喹螨醚、莎稗磷、三氯杀螨砜、灭菌唑、呋线威、伏杀硫磷、吡丙醚、苯噻酰草胺、氯氟氰菊酯、杀螺吗啉、益棉磷、吡菌磷、丙硫克百威、噁唑禾草灵、联苯三唑醇、哒螨灵、氟喹唑、咪鲜胺、氟丙嘧草酯、唑草胺、腈苯唑、啶酰菌胺、氟氰戊菊酯、醚菊酯、三氟甲吡醚、苯醚甲环唑、茚虫威、烯酰吗啉和唑虫酰胺。