[发明专利]一种反,反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种反,反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，在压力釜内，将4,4’-联苯二甲酸、碱、催化剂以及溶剂混合，通入足量的氢气进行氢化反应，直至反应达到终点；减压除去溶剂后，所得粗品经酸化、过滤后得到如式(Ι)所示的化合物粗品；

步骤二，将步骤一所得的式(Ι)所示的化合物粗品溶于溶剂中，在酸的作用下进行转型反应，得到反,反-4,4’-二环己基二甲酸粗品，经过水洗、过滤及打浆结晶即得如式(Ⅱ)所示的反,反-4,4’-二环己基二甲酸；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述氢化反应中反应温度为80～200℃、氢气压力为0.5～10Mpa。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述催化剂为钯炭、铑碳、钌炭、铂炭中的一种，所述催化剂中金属负载含量为2～15％；所述催化剂与所述4,4’-联苯二甲酸的重量比为1:100～3:20。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述碱为钠氢、钾氢、锂氢、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂、氨气、氨水中的一种或几种，所述碱的用量为1.0～3.0当量。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙腈、DMF、DMAc、二氧六环、DMSO、水中的一种或几种，所述溶剂与所述4,4’-联苯二甲酸的重量比为2:1～15:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙腈、DMF、DMAc、二氧六环、DMSO、水、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种，所述溶剂与所述式(Ι)所示的化合物粗品的重量比为2:1～10:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述转型反应的反应温度为70～200℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述酸为三氟乙酸、三氟甲磺酸、甲磺酸、对甲苯磺酸中的一种或几种，所述酸与所述式(Ι)所示的化合物粗品的重量比为1:100～1:20。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述打浆结晶的溶剂包括为甲苯、己烷、庚烷、乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、丙酮、甲乙酮中的一种或几种，所述溶剂与式(Ⅱ)所示的化合物的重量比为2.5:1～8:1。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述水洗的用水为去离子水。