[发明专利]一种反,反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种反,反‑4,4’‑二环己基二甲酸的制备方法，以4,4’‑联苯二甲酸为原料，经过氢化、转型反应后制得反,反‑4,4’‑二环己基二甲酸。本发明的制备方法，采用廉价的原料及催化剂，经简单反应制得最终产品，成本低廉、操作简便，非常适于工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种反,反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法。

背景技术

反,反-4,4’-二环己基二甲酸单体可用于合成高端光学各向异性膜，具有优异的反向波长分散能力，主要应用于电子材料领域。目前合成反,反-4,4’-二环己基二甲酸的方法有：(1)利用联苯为原料，经过付克酰基化、氧化、加氢转型，制备反,反-4,4’-二环己基二甲酸(专利JP2004331645)，此种合成方法具有以下缺点：氧化过程中，反应原料溶解度差，反应时间长，纯度不佳，精制困难，总收率较低，生产成本高。(2)以4-苯基环己基烷基酮为原料，经过付克酰基化、氧化、碱性加氢转型，制备反,反-4,4’-二环己基二甲酸(专利CN103664581)，此种合成方法具有以下缺点：原料价格相对较高，付克反应污染严重，氧化反应废水较多。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种反,反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

提供一种一种反,反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，在压力釜内，将4,4’-联苯二甲酸、碱、催化剂以及溶剂混合，通入足量的氢气进行氢化反应，直至反应达到终点；减压除去溶剂后，所得粗品经酸化、过滤后得到如式(Ι)所示的化合物粗品，所述如式(Ι)所示的化合物粗品可直接进行后续转型反应，无需纯化处理；

步骤二，将步骤一所得的式(Ι)所示的化合物粗品溶于溶剂中，在酸的作用下进行转型反应，得到反,反-4,4’-二环己基二甲酸粗品，经过水洗、过滤及打浆结晶即得如式(Ⅱ)所示的反,反-4,4’-二环己基二甲酸，所述反,反-4,4’-二环己基二甲酸的纯度达到99.9％以上，钾、钙、钠、镁、铁、铜、镍的离子均低于5ppm；

进一步地，步骤一中，所述氢化反应中反应温度为80～200℃、氢气压力为0.5～10Mpa。

进一步地，步骤一中，所述催化剂为钯炭、铑碳、钌炭、铂炭中的一种，所述催化剂中金属负载含量为2～15％；所述催化剂与所述4,4’-联苯二甲酸的重量比为1:100～3:20。

进一步地，步骤一中，所述碱为钠氢、钾氢、锂氢、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂、氨气、氨水中的一种或几种，所述碱的用量为1.0～3.0当量。

进一步地，步骤一中，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙腈、DMF、DMAc、二氧六环、DMSO、水中的一种或几种，所述溶剂与所述4,4’-联苯二甲酸的重量比为2:1～15:1。

进一步地，步骤二中，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙腈、DMF、DMAc、二氧六环、DMSO、水、苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种，所述溶剂与所述式(Ι)所示的化合物粗品的重量比为2:1～10:1。

进一步地，步骤二中，所述转型反应的反应温度为70～200℃。

进一步地，步骤二中，所述酸为三氟乙酸、三氟甲磺酸、甲磺酸、对甲苯磺酸中的一种或几种，所述酸与所述式(Ι)所示化合物粗品的重量比为1:100～1:20。