[发明专利]一种碳化硅粉料及制备方法与装置在审
| 申请号: | 202011638540.4 | 申请日: | 2020-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN112811426A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
| 发明(设计)人: | 热尼亚;靳婉琪;王超 | 申请(专利权)人: | 山东天岳先进科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C01B32/984 | 分类号: | C01B32/984;F27B14/04;F27B14/14;F27B14/20 |
| 代理公司: | 北京君慧知识产权代理事务所(普通合伙) 11716 | 代理人: | 冯妙娜 |
| 地址: | 250118 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳化硅 料及 制备 方法 装置 | ||
1.一种碳化硅粉料,其特征在于,所述碳化硅粉料的粒径为1.5mm~50mm,堆积密度大于1.2g/cm3。
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉料,其特征在于,所述碳化硅粉料的粒径为5mm~30mm,堆积密度不小于1.3g/cm3;
优选的,所述碳化硅粉料的粒径为10mm~20mm,堆积密度不小于1.4g/cm3;
优选的,所述碳化硅粉料的氮杂质含量小于1.0×1016atoms/cm3,其它杂质总含量小于1ppm;
优选的,所述碳化硅粉料的氮杂质含量小于1.0×1015atoms/cm3,其它杂质总含量小于0.5ppm。
3.权利要求1或2所述的碳化硅粉料的制备方法,其特征在于,该方法包括下述步骤:
(1)将硅源原料置于坩埚中,坩埚置于加热炉的炉体内;位于坩埚上方的电极的表面至少部分覆盖碳源原料,碳源原料位于所述炉体内;
(2)对坩埚进行加热,使得硅源原料液化,得到硅液;
(3)控制坩埚和电极发生相对位移,使得碳源原料浸入到硅液中;对电极通电,使得碳源原料表面反应生成碳化硅粉料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,对电极通电的电流为50~180A;
优选的,对电极通电的电流为60~150A。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在真空条件下,控制反应的温度为1300~1800℃,时间为8~40h;
优选的,步骤(3)中,在真空条件下,控制反应的温度为1400~1700℃,时间为10~30h。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碳源原料选自石墨棒、石墨柱和石墨管中的至少一种;
所述硅源原料选自硅块和硅粉中的至少一种;
优选的,所述碳源原料和硅源原料的纯度不低于99%;
优选的,所述碳源原料和硅源原料的纯度不低于99.99%。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碳源原料表面涂覆有生长剂层,所述生长剂层中的生长剂包括碳化硅粉、碳粉和有机溶剂,碳化硅粉与碳粉的摩尔比为1:2~15,碳化硅粉和碳粉的质量总和与有机溶剂的用量比为1~6g:1mL;
优选的,所述碳化硅粉与碳粉的摩尔比为1:5~10,碳化硅粉和碳粉的质量总和与有机溶剂的用量比为2~5g:1mL;
优选的,所述碳化硅粉的粒径不大于0.1mm;
优选的,所述有机溶剂的分子式由碳、氢和氧元素组成;
优选的,所述生长剂层的厚度为0.1~3mm;
优选的,所述生长剂层的厚度为1~2mm。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,控制炉体内的隔板关闭后,使得炉体内部分隔为上下两部分,控制炉体加热,使得硅源原料液化;和/或
步骤(3)中,控制炉体内的隔板打开后,使得炉体内部连通,控制坩埚和电极发生相对位移,使得碳源原料浸入到硅液中;
优选的,步骤(2)中,在真空条件下,分别控制炉体上部和炉体下部加热;
优选的,步骤(2)中,在真空条件下,控制炉体内下部的温度为1200~1800℃,使得硅源原料液化;控制炉体内上部的温度为1000~1500℃,以进行除杂;
优选的,步骤(2)中,在真空条件下,控制炉体内下部的温度为1300~1600℃,使得硅源原料液化;控制炉体内上部的温度为1100~1400℃,以进行除杂。
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