[发明专利]一种伏硫西汀氢溴酸盐α晶型的制备方法有效
申请号: | 202011630061.8 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112830906B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 姚新大;赵国新;徐震亚;秦秋明 | 申请(专利权)人: | 微研优仿医药科技(江苏)有限公司 |
主分类号: | C07D295/096 | 分类号: | C07D295/096 |
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地址: | 215000 江苏省苏州市苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 伏硫西汀 氢溴酸 制备 方法 | ||
1.一种伏硫西汀氢溴酸盐α晶型的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)将伏硫西汀氢溴酸盐粗品加热溶解在有机溶剂A中,得到溶液A;
(2)过滤所述溶液A,滤液降温析晶,并过滤所析出的固体A;
(3)采用溶剂B对所述固体A进行打浆,并且过滤、干燥即得所述伏硫西汀氢溴酸盐α晶型;
所述溶剂B为醚类溶剂;
所述醚类溶剂选自甲基异丙基醚、甲基叔丁基醚、甲基异丁基醚中的一种或多种;
所述有机溶剂A为异丙醇的水溶液。
2.根据权利要求1所述的伏硫西汀氢溴酸盐α晶型的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述伏硫西汀氢溴酸盐粗品与溶剂B之间的质量体积比为1:10~20(g/ml)。
3.根据权利要求1或2所述的伏硫西汀氢溴酸盐α晶型的制备方法,其特征在于,打浆的温度为0~60℃。
4.根据权利要求1所述的伏硫西汀氢溴酸盐α晶型的制备方法,其特征在于,所述异丙醇的水溶液中异丙醇的体积含量至少为65%。
5.根据权利要求3所述的伏硫西汀氢溴酸盐α晶型的制备方法,其特征在于,所述伏硫西汀氢溴酸盐粗品与有机溶剂A的质量体积比为1:4~10(g/ml)。
6.根据权利要求1或2所述的伏硫西汀氢溴酸盐α晶型的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述降温析晶温度为0~30℃。
7.根据权利要求1或2任一项所述的伏硫西汀氢溴酸盐α晶型的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的干燥温度为20~50℃。
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