[发明专利]基于无酶电化学传感器的过氧化氢浓度检测方法及系统在审
申请号: | 202011625364.0 | 申请日: | 2020-12-31 |
公开(公告)号: | CN112649486A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 徐彦红;翁国文;孙婷婷;徐云慧;王再学;王忠光;张兆红;位艳宾;祁娟 | 申请(专利权)人: | 徐州工业职业技术学院 |
主分类号: | G01N27/416 | 分类号: | G01N27/416;G01N27/30;G01N27/38;G01N1/38 |
代理公司: | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人: | 马威 |
地址: | 221140 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 电化学传感器 过氧化氢 浓度 检测 方法 系统 | ||
1.一种基于无酶电化学传感器的过氧化氢浓度检测方法,其特征在于,所述基于无酶电化学传感器的过氧化氢浓度检测方法,包括以下步骤:
步骤一,在待测化妆品中添加去离子水,搅拌后进行离心,得到的溶液即待测样品溶液;在氢氧化钠粉末中加入去离子水,搅拌至完全溶解得到氢氧化钠溶液;将得到的氢氧化钠溶液转移至三颈烧瓶中,放置在甘油浴的回流装置中加热至70-85℃,备用;
步骤二,在硫酸铜粉末中加入去离子水,搅拌至完全溶解得到硫酸铜溶液,将硫酸铜溶液加热至60-65℃;向加热的氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液,搅拌析出沉淀;收集沉淀物并对沉淀物进行纯化,得到氧化铜纳米颗粒,并进行研磨成粉末;
步骤三,将电极放在三氧化二铝粉末上进行抛光打磨,将打磨后的电极置于盛有稀硫酸的烧杯中振荡清洗10-15分钟;将振荡清洗过的电极利用蒸馏水进行清洗,并置于室温下进行风干;
步骤四,将得到的氧化铜纳米粉末添加到去离子水中,并添加一定量的分散剂;将混合液进行磁力搅拌后进行超声振动处理,即可得氧化纳米铜悬浮液;利用微量注射器吸取得到的氧化纳米铜悬浮液,采用滴涂法滴涂在风干后的电极的电极芯表面;所述收集沉淀物并对沉淀物进行纯化,包括:在沉淀物中加入去离子水,设定离心转速为800-1000r/min进行3-5min离心,弃除上清液,得到沉淀A;在沉淀A中加入29%的乙醇,进行搅拌,洗净表面杂质;将洗净后的沉淀A置于干燥箱中,设定干燥温度为45-55℃进行10-20min干燥,研磨,得到纯化后的氧化铜纳米颗粒;
步骤五,将滴涂氧化纳米铜悬浮液的电极置于红外光下烘干,即可得利用氧化纳米铜修饰的电极;对修饰后的电极进行清洗,将清洗后的电极置于干燥箱内;利用高纯氮气对干燥箱内的电极吹扫1-3h,干燥,得到基于氧化铜纳米颗粒的电化学传感器,并施加一个电位跃;使用制备的氧化铜纳米颗粒进行电极的修饰中,电极为碳离子液体电极;
步骤六,分别将基于氧化铜纳米颗粒的电化学传感器置于不同浓度的过氧化氢标准溶液中,进行流经电流的记录;对流经电流与对应的过氧化氢标准溶液浓度进行记录,得到过氧化氢浓度-电流响应值;根据过氧化氢浓度-电流响应值进行过氧化氢浓度的计算,得到待测样品溶液中的过氧化氢的浓度。
2.如权利要求1所述基于无酶电化学传感器的过氧化氢浓度检测方法,其特征在于,步骤一中,所述离心包括:以5000rpm离心40min。
3.如权利要求1所述基于无酶电化学传感器的过氧化氢浓度检测方法,其特征在于,步骤二中,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.2-1.0mol/L;
所述氧化铜纳米颗粒的粒径为15-20nm。
4.如权利要求1所述基于无酶电化学传感器的过氧化氢浓度检测方法,其特征在于,步骤四中,所述分散剂为SDBS;
所述超声振动处理时间为1.5h;
步骤六中,所述过氧化氢浓度-电流响应值的线性方程为:
I(μA)=-0.8667+11.3333C(mM)。
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