[发明专利]迈科烯及其制备方法、锂离子电池、应用

说明书

本发明公开了一种迈科烯及其制备方法、锂离子电池、应用。其中的迈科烯的制备方法包括以下步骤：以MAX相作为阳极电解即可制得迈科烯；电解在熔盐中进行；熔盐中的氧含量为100‑2000ppm；熔盐中的氧含量通过电解纯化控制，电解纯化的时间为2～24h；熔盐为含有LiCl、NaCl和KCl中的任意两种或三种的氯化物熔盐。采用本发明的方法制备得到了无氟的迈科烯，该迈科烯在作为锂离子电池的电极材料后，在多次充放电循环中，仍能保持较好的稳定性。

技术领域

本发明涉及迈科烯及其制备方法、锂离子电池、应用。

背景技术

迈科烯(MXene)具有高比表面积、良好的电子导电性，在能源领域有巨大的应用潜力。近年来，以MAX相材料为前驱体制备迈科烯材料受到了材料研究者的广泛关注。MAX相材料是一种通式为M_n+1AX_n的三元层状结构的碳化物，其中M为过渡族金属元素，A为主族元素，X为碳或者氮，n＝1、2、3，其晶体结构是由M_n+1X_n片层与A原子层交替堆垛构成。利用MAX相这种结构的特性，可单独将A层去掉，制备迈科烯M_n+1X_nT_x。其中T表示表面终止官能团，根据刻蚀方法的不同，T常代表不同的元素，如：T＝O，F，OH。MXene与MAX相的结构区别通常可以采用XRD进行判断，即：A层元素刻蚀掉后，层间距会增大，原料MAX相在10°左右的衍射峰会向小角度偏移，通常会偏移到10°；而普通的微纳米多孔多层碳基材料在此区间没有衍射峰。

中国专利文献CN 109768257A公开了一种制备碳化钛迈科烯的水相方法，其通过室温水相氢氟酸刻蚀方法去掉主族元素A，耗时长，制备过程用的刻蚀剂是有毒的氢氟酸，且制备得到的迈科烯带有氟官能团。

中国专利文献CN 107177857公开了一种制备微纳米多孔多层碳基材料的方法。其先将氧化物粉末压制成型，用泡沫镍包裹，作为阴极在熔盐中进行第一次电解，得到金属碳化物；再将该金属碳化物作为阳极继续进行第二次电解，使金属元素依次从电极中脱离，最终清洗得到多孔碳化铬或多孔碳材料。其中，关于氧含量的控制方面：该专利文献选用了无水CaCl₂熔盐作为电解质，且用了高纯99.999％氩气作为气氛，可见有意识控制熔盐氧含量，但是却存在引入氧元素的漏洞：1)在第一次电解过程中，金属元素逐步与碳元素形成化合物，而金属氧化物中的氧元素从电极片中脱离出来，产生氧离子，氧离子穿过泡沫镍进入熔盐中；2)在第二次电解时，并没有对熔盐做进一步的除氧纯化处理；预计熔盐里的氧含量最少有2wt％(即为20000ppm)。另外，该专利文献没写明泡沫镍的孔隙率，那么在第一次电解之后的产物依然包裹在泡沫镍中，这样导致原料和产物都被局限在狭窄的空间内，无法及时、有效地分离，二者的局部浓度都很高，并且同时处于电场之中，部分产物会过度反应，比如发生合金化反应等，影响产物的结构和形态。

因此，亟需一种工艺安全无毒、耗时短以及能够控氧的迈科烯制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中制备迈科烯的工艺复杂，耗时长，使用有毒刻蚀剂，且未做到控氧、导致所制备的迈科烯无法用于制备电池材料的缺陷，而提供迈科烯及其制备方法、锂离子电池、应用。

本发明通过以下技术方案来解决上述技术问题：

本发明提供一种迈科烯的制备方法，其包括以下步骤：以MAX相作为阳极在熔盐中电解即可制得迈科烯；

所述熔盐中的氧含量为100-2000ppm；

所述熔盐中的氧含量通过电解纯化控制，所述电解纯化的时间为2～24h；

所述熔盐为含有LiCl、NaCl和KCl中的任意两种或三种的氯化物熔盐。