[发明专利]恩他卡朋的生产方法

权利要求书

1.一种恩他卡朋的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，硝化反应，包括：

步骤S11：在反应罐中加入冰乙酸、香兰素，在15-30摄氏度下滴加质量浓度为65%硝酸，20-30摄氏度下反应3-5小时，加入纯化水搅拌1小时；

步骤S12：离心甩滤；

步骤S13：40-50摄氏度下鼓风干燥12-14小时，得中间体硝基香兰素；

步骤S2，脱甲基反应，包括：

步骤S21：向反应罐中加入硝基香兰素、二氯甲烷、四丁基溴化铵，0-5摄氏度下加入无水氯化铝，0-10摄氏度下加入吡啶，回流反应23-25小时，加入3N盐酸，搅拌3小时；

步骤S22：离心甩滤；

步骤S23：40-50摄氏度下鼓风干燥10-13小时，得中间体3，4-二羟基-5-硝基苯甲醛；

步骤S3，缩合反应，包括：

步骤S31：反应罐中加入异丙醇、3，4-二羟基-5硝基苯甲醛、N-N-二乙基氰基乙酰胺、哌啶，回流反应22-24小时；

步骤S32：减压浓缩后加入冰乙酸及盐酸，20-25摄氏度下搅拌19-21小时，10-15摄氏度下加入纯化水搅拌2小时；

步骤S33：离心甩滤；

步骤S34：35-45摄氏度下鼓风干燥14-16小时；

步骤S35，酸溶：反应罐中加入烘干后的物料、冰乙酸，升温至90摄氏度，加入质量浓度为40%的氢溴酸，搅拌20分钟后过滤至结晶罐中；

步骤S36：将料液降温至20-25摄氏度反应20小时，再降温至10-15摄氏度搅拌5小时；

步骤S37：离心甩滤；

步骤S38：40-50摄氏度下鼓风干燥4-6小时，得恩他卡朋粗品；

步骤S4，精制工序，包括：

步骤S41：在结晶罐中加入粗品恩他卡朋、甲醇，回流2小时，冷却至5-10摄氏度，析晶5小时；

步骤S42：离心甩滤；

步骤S43：40-50摄氏度下鼓风干燥9-11小时，得恩他卡朋成品。

2.如权利要求1所述的恩他卡朋的生产方法，其特征在于，所述步骤S11中，所添加的各反应物的质量配比如下：香兰素1份、65%硝酸0.8份、冰乙酸1.8-2.2份。

3.如权利要求1所述的恩他卡朋的生产方法，其特征在于，所述步骤S12中，使用纯化水洗涤滤饼。

4.如权利要求1所述的恩他卡朋的生产方法，其特征在于，所述步骤S21中，所添加的各反应物的质量配比如下：硝基香兰素1份、二氯甲烷3.3-3.5份、四丁基溴化铵0.015-0.017份、无水氯化铝0.90-1.00份及吡啶1.3-1.5份。

5.如权利要求1所述的恩他卡朋的生产方法，其特征在于，所述步骤S22中，使用纯化水洗涤滤饼。

6.如权利要求1所述的恩他卡朋的生产方法，其特征在于，所述步骤S31中，所添加的各反应物的质量配比如下：异丙醇3.9-4.1份、3，4-二羟基-5硝基苯甲醛0.9-1.1份、N-N-二乙基氰基乙酰胺0.90-0.95份、哌啶0.55-0.57份。

7.如权利要求1所述的恩他卡朋的生产方法，其特征在于，所述步骤S37中，依次使用冰乙酸及甲醇洗涤滤饼。

8.如权利要求1所述的恩他卡朋的生产方法，其特征在于，所述步骤S42中，使用甲醇洗涤滤饼。