[发明专利]一种三苯甲基氨噻肟酸的制备方法在审
| 申请号： | 202011621175.6 | 申请日： | 2020-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN112661716A | 公开（公告）日： | 2021-04-16 |
| 发明（设计）人： | 李家全;许鹤;崔宝龙;宋君 | 申请（专利权）人： | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/18 | 分类号： | C07D277/18 |
| 代理公司： | 北京头头知识产权代理有限公司 11729 | 代理人： | 刘锋 |
| 地址： | 255086 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲基 氨噻肟酸 制备 方法 | ||
1.一种制备三苯甲基氨噻肟酸的方法，所述方法包括：
步骤1、将氨噻肟酸和二异丙基乙基胺溶于二氯甲烷，并滴加三苯基氯甲烷反应得到反应液；
步骤2、向步骤1的所述反应液中加入酸性溶液并调节至酸性，分液并保留有机相；
步骤3、向步骤2中的所述有机相中滴加碱性溶液，并过滤，用二氯甲烷和水分别淋洗得到沉淀物；以及
步骤4、将步骤3中的所述沉淀物加水打浆，并在打浆过程中向所述沉淀物中滴加酸性溶液并调节至酸性，然后过滤，烘干得到三苯甲基氨噻肟酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤1的反应的持续时间为2～5小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤1中的氨噻肟酸和二异丙基乙基胺的摩尔比为1:1.2～1:3，并且所述步骤1中的氨噻肟酸和三苯基氯甲烷的摩尔比为1:1.1～1:2。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤1中滴加三苯基氯甲烷的温度为-5～5℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤1中滴加三苯基氯甲烷之后将温度升高至20～40℃反应1～5小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤2中的酸性溶液的浓度为0.5～2M。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤2进行的温度为0～25℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤3中的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾，或碳酸氢钾溶液。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤4中的沉淀物和水的质量比为1:5～1:15。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤4中的烘干的温度为20～40℃。
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