[发明专利]一种氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜

说明书

本发明提供一种氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜及其制备方法和应用，本发明氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜的制备方法简单、易操作，产品稳定；聚多巴胺涂覆的底膜可以提高膜表面的亲水性，防止颗粒团聚，增大膜的水通量，制备出的层状、片状结构黑滑石纳米片厚度在10‑15nm左右，在复合纳滤膜中起到“骨架”作用，可以对膜的分离层进行结构调节；制备出的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜在脱盐处理中提高膜通量的同时，截留率得到了很好的保持；本发明的复合膜仅在0.3MPa的驱动压力下就可以达到较高通量，耗能更低，在实际应用中可进一步节约成本。

技术领域

本发明属于水处理膜分离技术领域，具体涉及一种用于去除盐离子的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜及其制备方法。

背景技术

随着科技进步和人类发展进程的推进，现有水源存在着不可避免的短缺和污染问题。因此，人们开始对新型水处理技术投入更多关注，其中，膜分离技术因分离效率高、处理效果好、操作方便等优点受到广泛应用。纳滤作为一种重要的膜分离技术手段，由于纳滤膜本体上就带有一定数量的电荷，可以对无机离子进行选择性分离，并且在较低操作压力下仍能具有较高的脱盐率，在保证脱盐效果的基础上大大降低了能耗，提高了经济效益。因此，相较于其它膜分离技术，纳滤特别适合于脱盐处理。但是由于膜分离层和化学支撑层材料组成的不同，对于膜的渗透通量、截留性能、亲水性能、稳定性能等都会造成非常显著的影响。

氧化石墨烯(GO)，是石墨烯的一种衍生物，具有丰富的含氧官能团，包括羧基、羟基和环氧基等，提供了大量的功能性反应位点和亲水性；它比表面积大、层间距离可调控、吸附能力强等特点使其在水处理方面具有巨大的应用潜力。但是由于纯氧化石墨烯纳滤膜对盐离子的分离效率低，稳定性较差。为提高分离效率，以氧化石墨烯为中间层，在其表面进行界面聚合形成的聚酰胺层作为分离层，会显著降低膜的通量，限制了其应用。

发明内容

为了克服现有技术中对盐离子的分离效率低、稳定性较差、膜通量低等缺陷，本发明提供一种氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜及其制备方法和应用，其中，源于江西省上饶市广丰区的黑滑石原矿，经预处理、破碎、球磨等操作后，得到细度为1-2μm的黑滑石微粉，将其制备成黑滑石纳米片，在复合纳滤膜中起到“骨架”作用，可以对膜的中间层进行结构调节，从而能够有效提高膜通量并保持对盐离子的截留性能，并且制备过程简单。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，所述氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜按如下方法制备：

(1)黑滑石纳米片制备：将细度处理为1-2μm的黑滑石微粉(江西上饶广丰区)转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，将密封高压釜放在50-200℃下保持1-12小时(优选180℃下保持2h)，冷却至室温后，从高压釜中收集固体产物并分散于去离子水中，50-300W(优选100W)超声处理12-24h后，将所得样品离心(5000转/分钟，20分钟)，取沉淀水洗后烘干，得到黑滑石纳米片；取所述黑滑石纳米片加入到去离子水中，超声分散得到0.01-1g/L(优选0.4g/L)黑滑石纳米片分散液；

(2)将氧化石墨烯(按Hummers法制备)加入到去离子水中，超声(功率为100W)分散得到氧化石墨烯分散液；所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.1-1g/L，优选1g/L；

(3)聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撑层底膜制备：配制pH＝10.0的Tris-HCl缓冲液，加入多巴胺，超声(功率为100W)溶解得到0.5-3g/L(优选2g/L)多巴胺溶液，将高分子多孔支撑层底膜浸泡在所述多巴胺溶液中，80-150rpm/min(优选110rpm/min)震荡反应12-48h(优选24h)，去离子水清洗，即得所述聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撑层底膜；所述高分子多孔支撑层底膜的材料为聚砜、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺或聚丙烯(优选聚砜)；