[发明专利]一种氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜

权利要求书

1.一种氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，其特征在于所述氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜按如下方法制备：

（1）黑滑石纳米片制备：将细度处理为1-2μm的黑滑石微粉转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，将密封高压釜放在50-200℃下保持1-12小时，冷却至室温后，从高压釜中收集固体产物并分散于去离子水中，50-300W超声处理12-24h后，将所得样品离心，水洗后烘干，得到黑滑石纳米片；取所述黑滑石纳米片加入到去离子水中，超声分散得到0.01-1g/L黑滑石纳米片分散液；

（2）将氧化石墨烯加入到去离子水中，超声分散得到氧化石墨烯分散液；所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.1-1g/L；

（3）聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撑层底膜制备：配制pH=10.0的Tris-HCl缓冲液，加入多巴胺，超声溶解得到0.5-3g/L多巴胺溶液，将高分子多孔支撑层底膜浸泡在所述多巴胺溶液中，80-150 rpm/min震荡反应12-48h，去离子水清洗，即得所述聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撑层底膜；所述高分子多孔支撑层底膜的材料为聚砜、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺或聚丙烯；

（4）取步骤（1）所述的黑滑石纳米片分散液与步骤（2）所述的氧化石墨烯分散液混合，搅拌1-10h，超声分散得到分散混合液；所述分散混合液中氧化石墨烯和黑滑石纳米片的质量比为1: 1-5；

（5）将步骤（4）所得的分散混合液在步骤（3）制备的聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撑层底膜上进行真空抽滤，所得复合膜在空气中晾10-30min，得到氧化石墨烯/黑滑石负载的高分子多孔支撑层支撑底膜；所述分散混合液的体积以聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撑层底膜的面积计为5-200μL/cm²；

（6）取0.6-4wt%哌嗪水溶液均匀滴加在步骤（5）所得氧化石墨烯/黑滑石负载的高分子多孔支撑层支撑底膜上静置2-5min后，除去多余哌嗪水溶液至表面无水珠，再取0.5-2wt%均苯三甲酰氯的有机相溶液继续均匀滴加在氧化石墨烯/黑滑石负载的高分子多孔支撑层支撑底膜上静置1-3min后，除去多余的均苯三甲酰氯的有机相溶液，室温下干燥，即得所述氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜；所述均苯三甲酰氯的有机相溶液中的有机相为正己烷、甲苯、对甲苯、环己烷或石油醚；所述哌嗪水溶液的体积以所述的氧化石墨烯/黑滑石负载的高分子多孔支撑层支撑底膜的面积计为0.2-1mL/cm²；所述均苯三甲酰氯有机相溶液的体积以所述的氧化石墨烯/黑滑石负载的高分子多孔支撑层支撑底膜的面积计为0.1-1mL/cm²。

2.如权利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，其特征在于：步骤（1）中黑滑石纳米片分散液浓度为0.4g/L。

3.如权利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，其特征在于：步骤（2）中所述氧化石墨烯分散液的浓度为1g/L。

4.如权利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，其特征在于：步骤（3）中所述多巴胺溶液浓度为2g/L。

5.如权利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，其特征在于：步骤（3）中所述高分子多孔支撑层底膜的材料为聚砜。

6.如权利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，其特征在于：步骤（4）中所述分散混合液中氧化石墨烯和黑滑石纳米片的质量比为1:5。

7.如权利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，其特征在于：步骤（5）中所述分散混合液的体积以聚多巴胺涂覆的高分子多孔支撑层底膜的面积计为17.5～67.5μL/cm²。

8.如权利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，其特征在于：步骤（6）中所述哌嗪水溶液的浓度为1 wt%。

9.如权利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，其特征在于：步骤（6）中所述均苯三甲酰氯的有机相溶液浓度为0.5-2wt%。

10.如权利要求1所述的氧化石墨烯/黑滑石复合纳滤膜，其特征在于：步骤（3）中，所述高分子多孔支撑层底膜按如下方法制备：将高分子材料搅拌溶解在非极性或极性有机溶剂中，超声后静置，得到稳定均一的铸膜液，将所述铸膜液刮涂在玻璃板上，经去离子水凝固浴，发生相转化成膜，随后保存于去离子水中进行进一步溶剂交换，以除去剩余的溶剂，得到所述的高分子多孔支撑层底膜；所述铸膜液中高分子材料的质量分数为10-20%，所述高分子多孔支撑层底膜的面积以所述铸膜液的体积计为30-40mL/cm²。