[发明专利]一种制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法在审
| 申请号: | 202011616875.6 | 申请日: | 2020-12-30 |
| 公开(公告)号: | CN112812688A | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
| 发明(设计)人: | 邱悦;秦岭;简恩敏 | 申请(专利权)人: | 南京科悦新材料有限公司 |
| 主分类号: | C09D183/10 | 分类号: | C09D183/10;C08G77/44 |
| 代理公司: | 南京合砺专利商标代理事务所(普通合伙) 32518 | 代理人: | 刘渊 |
| 地址: | 211212 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 胶粘剂 转运 用离型剂 材料 方法 | ||
1.一种制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)制备甲基乙烯基硅油:将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸和甲苯混合搅拌后,滴加去离子水升温回流后进行水解缩合反应,制得水解混合液;随后,将该水解混合液冷却至室温分离获得有机层并洗涤至中性,再向该有机层内加入氢氧化钾,升温共沸回流,制得共沸回流液;最后,将该共沸回流液冷至室温,加入阳离子树脂搅拌中和,直至混合物中钾离子含量低于2×10-6时,过滤,并在真空度条件下真空脱除剩余甲苯和低沸物,制得甲基乙烯基硅油;
(2)制备乙基含氢硅油:将二异丙氧基乙基硅烷和甲苯混合搅拌,滴加去离子水搅拌后分液,获得有机相,将该有机相加入无水硫酸钠搅拌、过滤制得水解物,向该水解物中加入六甲基二硅氧烷和浓硫酸,搅拌、加水分层后再次制得有机相,向该有机相中加入无水硫酸钠,过滤制得乙基含氢硅油;
(3)将甲基乙烯基硅油、乙基含氢硅油,催化剂和稀释剂加入反应釜中,加热至130-150℃反应50-70s,制得离型剂材料。
2.根据权利要求1所述制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述二苯基二甲氧基硅烷15-25份、八甲基环四硅氧烷5-12份、二甲基乙烯基乙氧基硅烷0.5-1份、浓硫酸0.5-5份、甲苯15-25份、去离子水5-15份。
3.根据权利要求1所述制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述将二苯基二甲氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、浓硫酸和甲苯混合搅拌是在30-45℃搅拌1-1.5h。
4.根据权利要求1所述制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述去离子水滴加是于35-50℃,1-2h内滴加完成。
5.根据权利要求1所述制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述氢氧化钠的重量份数为3-6份。
6.根据权利要求1所述制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述在真空度条件下真空脱除剩余甲苯和低沸物是在真空度0.007-0.075MPa、温度180-200℃条件下真空脱除剩余甲苯和低沸物2-4h。
7.根据权利要求1所述制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述二异丙氧基乙基硅烷10-30份、甲苯20-60份。
8.根据权利要求1所述制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述水解物、六甲基二硅氧烷、浓硫酸和无水硫酸钠的重量份数比为1:0.05-0.1:0.03-0.05:2-3。
9.根据权利要求1所述制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述甲基乙烯基硅油10-30份、乙基含氢硅油5-10份、催化剂1-5份、稀释剂70-90份。
10.根据权利要求9所述制备胶粘剂转运用离型剂材料的方法,其特征在于:所述催化剂为铂金催化剂或过氧化苯甲酰,所述稀释剂为丁酮或异丙酸。
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