[发明专利]一种人血浆中非达霉素及其代谢物OP-1118的生物分析方法有效
| 申请号： | 202011616872.2 | 申请日： | 2020-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN112816584B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 杨勇;陈云辉;史中杰;马娇;高妍;谭文娟;苏彩娟;周林芳;钟勘;姜金方;周茂金 | 申请（专利权）人： | 苏州海科医药技术有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/74;G01N21/64 |
| 代理公司： | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人： | 刘洪勋 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 血浆 中非 霉素 及其 代谢物 op 1118 生物 分析 方法 | ||
1.一种人血浆中非达霉素及其代谢物OP-1118的生物分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
预处理，在离心管中加入血浆，加入内标溶液，加入超纯水和乙酸乙酯，涡流及离心后取上清液到另一干净96孔板中，加入超纯水，涡流振荡，静置后，取上清吹干后，用甲醇-水的体积比为1:1，v/v复溶，进样10.00μL；
色谱，将待测样品液相色谱分离，采用XSelect CSH C18色谱柱，梯度洗脱，流动相A为含0.05％氨水的5mM醋酸铵水溶液，流动相B为甲醇，色谱运行时间5min；
其中，梯度洗脱条件：
0.0min：流速：0.7000mL/min；流动相A：75％，流动相B：25％；
3.5min：流速：0.7000mL/min；流动相A：10％，流动相B：90％；
4.0min：流速：0.7000mL/min；流动相A：10％，流动相B：90％；
4.2min：流速：0.7000mL/min；流动相A：75％，流动相B：25％；
5.0min：停止；
其中，进样量10.0μL；自动进样器温度：4℃；柱温：35℃；
质谱，采用电喷雾离子源，负离子检测，喷射电压-4500V，气体1(Gas1)65psi，气体2(Gas2)65psi，气帘气体(Curtain Gas)35psi，离子源温度500℃，碰撞诱导解离9psi，驻留时间150ms，碰撞能量(CE)-43eV，去簇电压(DP)-80V，非达霉素定量分析离子对m/z 1055.5→231.0，OP-1118定量分析离子对m/z 985.3→231.0，非达霉素-d7定量分析离子对m/z1062.5→231.0。
2.根据权利要求1所述的一种人血浆中非达霉素及其代谢物OP-1118的生物分析方法，其特征在于：所述预处理，向50.0μL血浆样品中加入50.0μL内标溶液、200μL超纯水和800μL乙酸乙酯，涡流振荡5min，静置5min；取700μL上清吹干后，用300μL甲醇-水复溶。
3.根据权利要求1或2所述的一种人血浆中非达霉素及其代谢物OP-1118的生物分析方法，其特征在于：所述内标溶液为3.00ng/mL的 非达霉素-d7溶液。
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