[发明专利]一种氮化铁纳米粉体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种氮化铁纳米粉体及其制备方法，该粉体主要相为Fe₄N，且5.81wt%≥氮含量≥4.9wt%，所述粉体的粒度为100nm以下。本发明的制备方法为特定铁粉通过加入添加剂NH₄F，并控制反应气氛、控制反应工艺进行烧结，最后破碎、分级获得产品。本发明制备的氮化铁纯相度高，粒度均匀，分散性好，制备方法工艺简单，易于操作，成本低廉，极大提高了氮化铁粉的纯相度，粒径可控，产量高，批次性能稳定，可进行工业化大规模生产。

技术领域

本发明涉及一种氮化物纳米材料，具体地说涉及一种氮化铁纳米粉体及其制备方法。

背景技术

氮化铁具有很好的硬度和耐腐蚀性，同时氮化铁还是一种良好的磁性材料，尤其是纳米尺度的氮化铁更是制备磁性液体和磁性器件的理想原料。氮化铁磁流体是近十几年来发展起来的新型功能材料，由于其既具有磁性，又具有流动性，有着一般固体磁性材料不具备的优势，它在化工、机械、仪表、环保和医疗等方面得到了广泛的应用。在催化领域，氮化铁是许多反应有效的催化剂(例如,对于合成氨、费托合成及电催化氧化还原等反应)，其中磁流体密封、磁流体发电和磁流体分离对环保和节能有非常重要的意义，如完全无泄漏动态非接触式密封、磁流体发电、磁印刷、倾斜传感器、阻尼器件、磁液扬声器、新型润滑剂、矿物分离、磁粒阀门和磁性油墨等。因而受到人们的广泛关注。

目前，氮化铁粉体的主要制备方法有：等离子体法、热解法、化学浸渍法、化学气相沉积法，物理气相沉积法等。中国专利(公开号:CN101628712)文献公开了一种制备单相纳米ε-Fe₃N或γ′-Fe₄N粉体的方法和装置，该方法及装置采用抽真空、强制气体循环，然后进行等离子体蒸发制粉，再进行粉体改性的技术方案。通过精确的反应气氛控制，可确保产品为高纯度、单相、纳米氮化铁粉体。上述公开的方法及装置存在一定的缺陷，如需要有专门的仪器设备，成本较高，制粉量小，制备步骤繁多、复杂，气流输送纳米粉体困难，容易堵塞管路，产品的纯度受设备的影响较大。相比之下，纳米铁粉采用H₂还原，NH₃直接氮化制备具有工艺简单和成本较低的优点，但现有技术中NH₃直接氮化法制备的粉体易团聚，其在分散性、纯相度和粒径均匀性等方面仍不理想，因此，研究一种工艺简便、产品性状好的氮化铁纳米粉体的制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的就是提供一种氮化铁纳米粉体及其制备方法，以解决现有技术制备的氮化铁纳米粉体纯相度较低和工艺复杂的问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：本发明提供了一种氮化铁纳米粉体，所述粉体的主要相为Fe₄N，且5.81wt％≥氮含量≥4.9wt％(纯度为100wt％的Fe₄N中理论N含量是5.9％)，所述粉体的粒度为100nm以下。

进一步地，5.81wt％≥氮含量≥5.2wt％，所述粉体的粒度为45～55nm。

一种氮化铁纳米粉体的制备方法，包含如下步骤：

a、称取Fe粉和反应添加剂NH₄F，其中，称取的NH₄F的总质量是Fe粉总质量的4％-40％；

b、将步骤a中称取的原料在手套箱中充分混合15～25分钟，并平铺于钼坩埚中；