[发明专利]一种氮化铁纳米粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

a、称取Fe粉和反应添加剂NH₄F，其中，称取的NH₄F的总质量是Fe粉总质量的4%-40%；Fe粉的纯度为99.99wt%，粒径为40~80nm；

b、将步骤a中称取的原料在手套箱中充分混合15~25分钟，并平铺于钼坩埚中；

c、将钼坩埚放入石英烧结炉中，抽真空至18~22KPa，在流通的N₂和H₂混合气氛条件下，以5~10℃/min的速率升温至330~370℃，然后关闭N₂，通入NH₃，并以2~7℃/min的速率升温至450~550℃，并保温3h，其中，H₂和NH₃的体积比为1:3~1:1；然后关闭NH₃和H₂，通入N₂，并以3-7℃/min的速率降温至180~220℃，之后自然冷却至室温，得到烧结产物，将产物粉碎和分级后得到粒度为100nm以下的氮化铁粉体。

2.根据权利要求1所述的氮化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤a中，反应添加剂NH₄F的纯度为99.9%。

3.根据权利要求1所述的氮化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤a中，称取的NH₄F的总质量是Fe粉总质量的12%-40%。

4.根据权利要求1所述的氮化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤c中，N₂的纯度为99.99%，H₂的纯度为99.99%，N₂和H₂的体积比为1:1，流量控制在0.8~2L/min。

5.根据权利要求1所述的氮化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤c中，H₂和NH₃的体积比为1: 3。

6.根据权利要求1所述的氮化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤c中，保温反应温度为500~550℃。

7.根据权利要求1所述的氮化铁纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤a-c中，物料的称量、混合和粉碎均在氮气手套箱中进行。