[发明专利]一种复合材料催化电极的制备方法

说明书

本发明涉及一种复合材料催化电极的制备方法，将接近饱和的硫脲溶液缓慢倒入接近饱和的钼酸铵或钨酸铵溶液或两者的混合液中形成混合溶液A，再将金属粉末倒入混合溶液A并加入过量酒精，用水浴锅加热并持续搅拌；待混合体系中的溶液变浑浊时过滤，分别收集湿粉末和滤液；将湿粉末装入石英坩埚进行氩气保护煅烧，得到的干粉末放入模具施压成型，将得到的金属坯在氩气保护下热处理得到金属样品，将金属样品浸泡于滤液中，取出湿金属样品放入石英坩埚，再次在氩气保护下煅烧，得成品电极。本发明步骤简单、原料成本低，过程可控，所得成品电极兼具稳定的催化活性和良好的导电性，一定程度上可完成机械加工制成各种形状，并有望实现规模化生产。

技术领域

本发明涉及催化材料的制备技术领域，具体的说是一种复合材料催化电极 的制备方法，属于粉末冶金法制备催化材料的一种技术应用。

背景技术

为了开发清洁的新能源，世界各国都在因地制宜地发展了诸如太阳能、核 能、风能、地热能、潮汐能和氢能等试图替代化石能源，其中，氢能被认为是 最具有前景的清洁能源而备受关注。催化水分解制氢是一项古老又成熟的技术， 但是目前高效催化剂主要是贵金属材料，严重制约了其大批量生产的工业应用， 因此，开发和利用氢能的首要问题是需要解决氢气制备的低成本、大规模生产问题。

国内外对非贵金属催化剂的研究在近几年得到了突飞猛进的发展，尤其是 包括硫化钼、硫化钨、硫化镍等在内的过渡金属硫化物。这类过渡金属硫化物 主要存在导电性差、粉体不易加工和利用等问题。此外，单一材料催化活性有 限，尽管有研究着力于改进催化剂物相、形貌等，但其精细复杂的工艺及高昂 的操作成本限制了非贵金属催化剂的工业化进程。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种复合材料催化电极的制备方法，其 步骤简单、原料成本低，过程可控，制备得到的成品电极兼具稳定的催化活性 和良好的导电性，一定程度上可以完成机械加工制成各种形状，并且有望实现 规模化生产。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种复合材料催化电极 的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、配制接近饱和浓度的钼酸铵溶液或钨酸铵溶液或钼酸铵和钨酸铵的 混合液置入烧杯中，之后配制接近饱和浓度的硫脲溶液，并将硫脲溶液缓慢倒 入钼酸铵溶液或钨酸铵溶液或钼酸铵和钨酸铵的混合液中，充分搅拌，得到混 合溶液A；

步骤二、称取金属粉末，将金属粉末缓慢倒入步骤一的混合溶液A中，同 时在混合溶液A中加入过量酒精，之后将装有整个混合体系的烧杯放入水浴锅 加热，加热的过程中持续搅拌；

步骤三、待步骤二混合体系中的溶液由澄清开始变浑浊或有固体析出物时， 将烧杯中的混合体系过滤，收集湿粉末，同时保留滤液，备用；

步骤四、将步骤三中过滤出的湿粉末装入石英坩埚进行氩气气氛保护煅烧， 煅烧结束后得到干燥混合粉末；

步骤五、将步骤四得到的干燥混合粉末放入模具，施加压力使之成型，之后 将得到的金属坯在氩气气氛下进行烧结热处理，冷却后得到金属样品；

步骤六、将步骤五的金属样品再次放入步骤三所得滤液中浸泡1-2h并进行 反复搅拌，之后取出沾湿的金属样品；

步骤七、将步骤六沾湿的金属样品置于石英坩埚，再次在氩气气氛下煅烧， 反应结束后得到成品-复合材料催化电极。

优选地，在步骤二中，所称取的金属粉末为镍粉、钼粉、钨粉、钢粉中的一 种或两种或多种的混合；水浴加热的温度为80～90℃。

优选地，在步骤四中，采用管式炉在氩气气氛下进行煅烧，煅烧温度设置为 500～600℃，煅烧时间为4～8h，氩气气氛流量为10～30sccm。