[发明专利]一种黑顺片饮片、标准汤剂、配方颗粒UPLC-MS特征图谱及其构建方法和应用

权利要求书

1.一种黑顺片饮片、标准汤剂、配方颗粒UPLC-MS特征图谱的构建方法，其包括以下步骤：

1）制备黑顺片的饮片供试品溶液、标准汤剂供试品溶液和配方颗粒供试品溶液以及对照药材溶液和对照品溶液；

2）将所述对照品溶液、所述对照药材溶液、所述饮片供试品溶液、所述标准汤剂供试品溶液和所述配方颗粒供试品溶液分别进行超高效液相色谱-质谱分析，得到各自的UPLC-MS图谱；

3）基于所述对照品溶液的UPLC-MS图谱，确定所述对照药材溶液的UPLC-MS图谱中的特征峰，并以所述对照药材溶液的UPLC-MS图谱作为对照，分别按照要求选出所述饮片供试品溶液、所述标准汤剂供试品溶液和所述配方颗粒供试品溶液各自UPLC-MS图谱中的对应峰，构建黑顺片饮片、标准汤剂、配方颗粒UPLC-MS特征图谱；

步骤1）中，所述对照品包括新乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱、宋果灵、附子灵和尼奥林；

制备所述对照药材溶液的步骤包括：将黑顺片对照药材用水提取；

制备所述饮片供试品溶液、所述标准汤剂供试品溶液和所述配方颗粒供试品溶液的步骤包括：分别将黑顺片饮片、标准汤剂、配方颗粒采用甲醇或甲醇水溶液提取；

步骤2）中，所述超高效液相色谱-质谱分析的色谱条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相：二元流动相体系，其中：流动相A为0.1%甲酸水溶液，流动相B为乙腈；洗脱方式：梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序如下：0~11min，95%→75%流动相A；11~15min，75%→50%流动相A；15~16min，50%→5%流动相A；16~17min，5%流动相A；所述超高效液相色谱-质谱分析的质谱条件如下：离子源：电喷雾正离子；检测模式：正离子模式。

2.根据权利要求1所述的黑顺片饮片、标准汤剂、配方颗粒UPLC-MS特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤1）中，

制备所述对照品溶液的步骤包括：将所述对照品采用异丙醇-二氯甲烷混合溶剂溶解，再用甲醇水溶液稀释；

所述提取方式包括超声提取、振摇提取和回流提取；所述提取时间为15分钟～45分钟。

3.根据权利要求2所述的黑顺片饮片、标准汤剂、配方颗粒UPLC-MS特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤1）中，

制备所述对照品溶液的步骤中，采用50%甲醇水溶液将对照品稀释。

4.根据权利要求2所述的黑顺片饮片、标准汤剂、配方颗粒UPLC-MS特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤1）中，

制备所述对照药材溶液的步骤中，采用回流方式提取。

5.根据权利要求2所述的黑顺片饮片、标准汤剂、配方颗粒UPLC-MS特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤1）中，

制备所述饮片供试品溶液、所述标准汤剂供试品溶液和所述配方颗粒供试品溶液的步骤包括：取黑顺片饮片、标准汤剂粉末、配方颗粒粉末分别加入甲醇或甲醇水溶液，密塞，称定重量，提取，并补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即分别制得所述饮片供试品溶液、所述标准汤剂供试品溶液、所述配方颗粒供试品溶液；其中，所述甲醇水溶液中甲醇的体积分数为30%～75%。

6.根据权利要求2所述的黑顺片饮片、标准汤剂、配方颗粒UPLC-MS特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤1）中，

制备所述饮片供试品溶液、所述标准汤剂供试品溶液和所述配方颗粒供试品溶液的步骤中，所述甲醇水溶液中甲醇的体积分数为30%～50%。

7.根据权利要求2所述的黑顺片饮片、标准汤剂、配方颗粒UPLC-MS特征图谱的构建方法，其特征在于，步骤1）中，

制备所述饮片供试品溶液、所述标准汤剂供试品溶液和所述配方颗粒供试品溶液的步骤中，分别采用甲醇的体积分数为30%、50%和50%甲醇水溶液提取黑顺片饮片、标准汤剂粉末和配方颗粒粉末。