[发明专利]一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法

说明书

一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法，它涉及一种高纯α相氮化硅的制备方法。本发明要解决现有制备一维氮化硅纳米材料的方法存在工艺过程复杂、难以实现可控生长且大量制备，还可能导致污染，产物纯度低且均匀性差的问题。制备方法：一、制备前躯体；二、烧结反应；三、提纯处理。本发明用于高纯α相氮化硅纳米线的制备。

技术领域

本发明涉及一种高纯α相氮化硅的制备方法。

背景技术

氮化硅即是一种优秀的高温结构材料，又是一种宽禁带半导体材料。高温条件下，氮化硅也能保持很高的机械强度，同时具有抗热震性、耐腐蚀性，热膨胀系数小，化学稳定性高，具有较好的电绝缘性。其中一维氮化硅纳米材料普遍具有优异的力学性能、光学性能和电学性能，在复合材料增强体和纳米元器件等领域有着广泛的应用前景，因此备受关注。

目前关于一维氮化硅纳米材料研究工作尚在初始阶段，主要合成方法有溶胶凝胶法、高温热裂解法、热蒸发法等，但这几种方法普遍存在工艺过程复杂、难以实现可控生长且大量制备，还可能导致污染，产物纯度低且均匀性差，无法满足应用需求。

发明内容

本发明要解决现有制备一维氮化硅纳米材料的方法存在工艺过程复杂、难以实现可控生长且大量制备，还可能导致污染，产物纯度低且均匀性差的问题，而提供一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法。

一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法，它是按以下步骤完成的：

一、制备前躯体：

将催化剂搅拌溶解于碳纳米管浆料中，得到含有催化剂的碳纳米管浆料，将含有催化剂的碳纳米管浆料放入冷冻干燥机中，在冷冻干燥温度为-20℃～-80℃的条件下，冷冻干燥6h～48h，得到冻干的碳纳米管前驱体；

所述的含有催化剂的碳纳米管浆料中催化剂的质量百分数为0.1％～5％；所述的含有催化剂的碳纳米管浆料中碳纳米管的固含量为2％～8％；

二、烧结反应：

将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将冻干的碳纳米管前驱体放置于反应硅源层表面上，将盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为0.05L/min～2L/min通入氮气作为反应气体，在反应温度为1200℃～1800℃的条件下，烧结反应0.5h～24h，反应结束后冷却至室温，得到反应后的产物；

所述的冻干的碳纳米管前驱体与反应硅源粉的质量比为1:(1～10)；

三、提纯处理：

将反应后的产物浸渍于酸中处理5min～30min，然后浸渍于碱溶液中处理5min～30min，最后洗涤干燥，即得到高纯α相氮化硅纳米线。

本发明的有益效果是：

1、本发明开发了一种简便的制备高纯α相氮化硅纳米线材料方法，本发明所用原料为冻干碳纳米管浆料、反应硅源粉、催化剂，在通入氮气的条件下高温烧结反应即可得到氮化硅纳米线，通过调整温度和反应时间可以得到不同直径的纳米线(100nm～700nm)，无污染。

2、本发明采用的冻干碳纳米管浆料与反应硅源采用面接触式方式，相比于其他粉体类碳源与反应硅源的混合接触，增大了反应中间体和氮气的接触面积，形成的氮化硅与硅源分离，减少了分离纯化的困难，因此制备出的氮化硅纳米线纯度高(98％以上)、α相含量高(含量可达86％以上)、形貌均匀。

3、本发明采用的碳热还原方法工艺简单，得到的产物纯度高且α相含量高，反应速度较快，是大规模制备氮化硅纳米线的理想方法，本发明制备的高纯α相氮化硅纳米线在10GHz频率时的介电常数为3～5，介电损耗为0.05～0.6，可用于透波、陶瓷材料增韧等相关应用及其他领域。

本发明用于一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法。

附图说明