[发明专利]一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法

权利要求书

1.一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：

一、制备前躯体：

将催化剂搅拌溶解于碳纳米管浆料中，得到含有催化剂的碳纳米管浆料，将含有催化剂的碳纳米管浆料放入冷冻干燥机中，在冷冻干燥温度为-20℃~-80℃的条件下，冷冻干燥6h~48h，得到冻干的碳纳米管前驱体；

所述的含有催化剂的碳纳米管浆料中催化剂的质量百分数为1%；所述的含有催化剂的碳纳米管浆料中碳纳米管的固含量为5%；

所述的催化剂为铁粉；

二、烧结反应：

将反应硅源粉铺放在石墨坩埚底部，得到反应硅源层，然后将冻干的碳纳米管前驱体放置于反应硅源层表面上，将盛有反应物的石墨坩埚放入管式炉中，以流速为0.05L/min~2L/min通入氮气作为反应气体，在反应温度为1200℃~1800℃的条件下，烧结反应0.5h~24h，反应结束后冷却至室温，得到反应后的产物；

所述的冻干的碳纳米管前驱体与反应硅源粉的质量比为1:7.35；

所述的反应硅源粉为Si/SiO₂混合粉末；

三、提纯处理：

将反应后的产物浸渍于酸中处理5min~30min，然后浸渍于碱溶液中处理5min~30min，最后洗涤干燥，即得到高纯α相氮化硅纳米线。

2.根据权利要求1所述的一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于所述的Si/SiO₂混合粉末是按以下步骤制备的：在功率为1Hz~20Hz及转速为60r/min~100r/min的条件下，利用球磨机将Si粉与SiO₂粉混合1h~10h，所述的Si粉与SiO₂粉的摩尔比1:(0.1~2)。

3.根据权利要求2所述的一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于所述的Si粉的纯度为95.0%~99.99%，所述的Si粉粒度为50目~1000目。

4.根据权利要求1所述的一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述的酸为质量百分数为40%~44%的氢氟酸、质量百分数为30%~37%的盐酸、质量百分数为90%~98%的硫酸或质量百分数为60%~65%的硝酸。

5.根据权利要求1所述的一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液；步骤三中所述的碱溶液浓度为0.05mol/L~1mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述的洗涤为使用有机溶剂洗涤1次~5次，蒸馏水洗涤1次~5次。

7.根据权利要求6所述的一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。

8.根据权利要求1所述的一种高纯α相氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于步骤三中所述的干燥为在温度为60℃~85℃的烘箱中干燥4h~12h。