[发明专利]一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法；本发明将WS₂固体粉末放在石英舟中，基底放在石英舟载气气流下游方向，距离石英舟水平距离20cm；将硼氨烷放在石英试管中，并位于石英管载气上游端，将石英舟和石英试管加热保温一段时间后，冷却得到硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜。本专利采用硫化钨(WS₂)固体粉末作为硫化钨薄膜生长的前驱物，硼氨烷作为掺杂元素硼(B)、氮(N)的前驱物，通过化学气相沉积法(CVD)合成B，N共掺杂的大面积、连续二硫化钨薄膜，对于研究硫化钨的共掺杂、改善硫化钨的电学性能、催化性能、抗菌性能是有益的。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种掺杂二维二硫化钨薄膜的制备方法。

背景技术

二硫化钨(WS₂)禁带宽度在可见光范围内，可以用于发光器件、光电导探测器和催化剂等领域。本征硫化钨包括粉体、薄膜已进行了较为广泛、深入地研究，对其制备与性能有了较为全面的了解。掺杂是改变半导体材料性能常用的手段，通过掺杂可改变材料的载流子浓度、禁带宽度、导电类型和催化能力等。二硫化钨的掺杂也已有大量报道，掺杂多为单一元素掺杂，比如过渡金属元素铁、钴、锰，稀土元素镱、铒、铪等，非金属元素氮、氧等。共掺杂也有较少报道，研究的有钛-铅、碲-钼、锰的硼、碳、氮、氧化物、锰卤化物、铝-氧、氟-氮、氮-磷共掺杂。氮掺杂能够增加硫化钨活性催化位点、增强杀菌性能、和提高电学性能。提高掺杂量是掺杂需要考虑的，共掺杂是提高掺杂量的有效方法之一。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出了一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法；

一种硼、氮共掺杂二硫化钨薄膜的制备方法，该方法具体包括以下步骤：

步骤(1).取WS₂固体粉末1～5g，放入石英舟中，之后将石英舟放入电炉中的石英管内；石英舟放置在石英管的中间位置；

步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干，放置在载气气流下游方向，距离石英舟水平距离20cm；

步骤(3).将0.5-2g硼氨烷，装入石英试管中，石英试管与CVD石英管载气上游端的进气管道相联通；

步骤(4).开启机械泵抽真空，同时向石英管中输入载气氩氢混合气，其中氢气的体积含量为5％，载气流量为100sccm，抽气2～4min后，关闭石英管与机械泵之间的阀门，停止载气的抽出；待石英管内气压升至0.4-0.7个大气压时，关闭载气气流停止向石英管内输入载气；

步骤(5).将石英管升温至900～1200℃，升温速率为20～30℃/min；温度升至900～1200℃后保温，保温时间为30～90min；

步骤(6).石英管升至保温温度阶段的同时，石英试管通过油浴加热至80-100℃，之后，石英试管保温，保温时间为30～90min；

步骤(7).石英管、石英试管停止加热，并关闭通入硼氨烷蒸气，开启管式炉，将石英管快速冷却到室温，冷却速率为50～100℃/min，然后取出基底，在基底上获得氮、硼共掺杂的WS₂薄膜。

作为优选，所述WS₂为WS₂固体粉末替换为氧化钨。

作为优选，所述基底为表面生长有氧化层的硅片(SiO₂/Si)、蓝宝石或多孔碳、碳化硅材料。

作为优选，步骤(1)所述石英管替换为刚玉管，石英舟替换为刚玉舟。

作为优选，所述的石英管内径为1英寸。

作为优选，所述的基底尺寸为2.5～3.5cm×1.5～2.0cm。

本发明在硫化钨薄膜生长的同时，通过气相法引入掺杂剂，实现高质量硫化钨掺杂薄膜的生长；