[发明专利]一种有机发光材料的回收纯化方法

说明书

本发明公开了一种有机发光材料的回收纯化方法。该方法包括如下步骤：将沉积设备所回收的有机发光材料预纯化至纯度为98％以上，溶于有机溶剂，加入二硫代化合物水溶液进行络合反应，活性炭吸附杂质，得到除去金属离子的有机发光材料，在溶剂条件下析出晶体，升华纯化，得到回收纯化的有机发光材料。本发明的方法普适性强、方法简单、成本低廉，可以推广应用于工业中的大批量回收，得到高纯度有机发光材料；采用的二硫代化合物价低易得。

技术领域

本发明涉及有机半导体材料纯化技术领域，特别涉及一种有机发光材料的回收纯化方法。

背景技术

有机发光二极管(OLED)轻薄、亮度高、功耗低、响应快、清晰度高、柔性好、发光效率高，能满足消费者对显示技术的新需求。全球越来越多的显示器厂家纷纷投入研发，大大的推动了OLED的产业化进程。OLED属于一种电流型的有机发光器件，通过载流子的注入和复合而致发光，发光强度与注入的电流成正比。OLED器件是由多层材料组成，在电场的作用下，阳极产生的空穴和阴极产生的电子会发生移动，分别向空穴传输层和电子传输层注入，迁移到发光层，当二者在发光层相遇时，产生能量激子，从而激发发光分子最终产生可见光。目前，在规模化生产有机发光二极管时，通常使用蒸镀设备来真空蒸镀沉积有机发光材料。但是，目前所采用的蒸镀设备以点源和线源蒸镀有机发光材料为主，其沉积在玻璃基板上的有机发光材料的量是所引入量的10-20％，剩余部分通常沉积在蒸镀设备的内衬上，材料有效利用率大幅降低。因此，为降低生产成本，就需要考虑高效的回收沉积在蒸镀设备内衬上的材料。通常情况下，沉积在蒸镀设备内衬上的有机发光材料通常会使用刷洗收集或者通过溶剂清洗预回收，然后通过多次升华有机发光材料除去杂质，因此，会导致回收率降低，成本增大。此外，刷洗收集或者通过溶剂清洗预回收过程中，无可避免地会引入杂质或者一些由溶剂清洗所引入的金属及其金属离子杂质。这些金属离子杂质在纯化过程中难以除去，极其影响有机发光二极管性能。因此，亟需研发一种切实有效的纯化方法来除去金属离子杂质，以回收高纯度的有机发光材料。

发明内容

本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种有机发光材料的回收纯化方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种有机发光材料的回收纯化方法，包括如下步骤：

(1)预纯化：将沉积设备所回收的有机发光材料预纯化至纯度为98％以上；

(2)络合纯化：将预纯化后的有机发光材料溶于有机溶剂，加入二硫代化合物水溶液进行络合反应，活性炭吸附杂质，去溶剂，得到除去金属离子的有机发光材料；

(3)重结晶：将除去金属离子的有机发光材料在溶剂条件下析出晶体；

(4)升华：将析出的晶体升华纯化，得到回收纯化的有机发光材料。

步骤(1)中所述预纯化是通过将所述有机发光材料加入极性指数为0.01-7.2的极性溶剂中，30-150℃溶解，冷却至-20-20℃，过滤析出的重结晶。

所述的极性溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、氯苯、甲苯、邻二氯苯中的一种。

步骤(2)中所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、氯苯、甲苯、邻二氯苯中的一种。

步骤(2)中所述二硫代化合物水溶液中的二硫代化合物为二硫代乙酰丙酮和二乙基二硫代氨基甲酸钠的一种。

步骤(2)中所述二硫代化合物水溶液的浓度为质量体积比(w/v)5％。

步骤(2)中所述二硫代化合物水溶液中二硫代化合物的用量为所述预纯化后的有机发光材料质量的5-10％。

步骤(2)中所述络合反应的温度为20-50℃；优选为30℃。

步骤(2)中所述络合反应的时间为1-24h；优选为4h。