[发明专利]一种有机发光材料的回收纯化方法有效
申请号: | 202011584796.1 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112646567B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 应磊;曹镛 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09K11/01 | 分类号: | C09K11/01 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 苏运贞 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 发光 材料 回收 纯化 方法 | ||
1.一种有机发光材料的回收纯化方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)预纯化:将沉积设备所回收的有机发光材料预纯化至纯度为98%以上;
(2)络合纯化:将预纯化后的有机发光材料溶于有机溶剂,加入二硫代化合物水溶液进行络合反应,活性炭吸附杂质,去溶剂,得到除去金属离子的有机发光材料;
(3)重结晶:将除去金属离子的有机发光材料在溶剂条件下析出晶体;
(4)升华:将析出的晶体升华纯化,得到回收纯化的有机发光材料;
步骤(2)中所述二硫代化合物水溶液中的二硫代化合物为二硫代乙酰丙酮和二乙基二硫代氨基甲酸钠的一种。
2.根据权利要求1所述的有机发光材料的回收纯化方法,其特征在于,
步骤(1)中所述预纯化是通过将所述有机发光材料加入极性指数为0.01-7.2的极性溶剂中,30-150℃溶解,冷却至-20-20℃,过滤析出的重结晶。
3.根据权利要求2所述的有机发光材料的回收纯化方法,其特征在于,所述的极性溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、氯苯、甲苯、邻二氯苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的有机发光材料的回收纯化方法,其特征在于,
步骤(2)中所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、氯苯、甲苯、邻二氯苯中的一种。
5.根据权利要求1所述的有机发光材料的回收纯化方法,其特征在于,
步骤(2)中所述二硫代化合物水溶液的浓度为质量体积比5%;
步骤(2)中所述二硫代化合物水溶液中二硫代化合物的用量为所述预纯化后的有机发光材料质量的5-10%。
6.根据权利要求4或5所述的有机发光材料的回收纯化方法,其特征在于,
步骤(2)中所述络合反应的温度为20-50℃;
步骤(2)中所述络合反应的时间为1-24h。
7.根据权利要求1所述的有机发光材料的回收纯化方法,其特征在于,步骤(3)中所述溶剂条件下析出晶体是通过将所述除去金属离子的有机发光材料加入溶剂中,30-150℃溶解,冷却至-20-20℃,过滤析出的晶体。
8.根据权利要求7所述的有机发光材料的回收纯化方法,其特征在于,
所述溶剂为单组分的二氯甲烷或者二氯甲烷与乙醇或丙酮的混合溶剂;
所述混合溶剂的配比为1:0.5-20。
9.根据权利要求8所述的有机发光材料的回收纯化方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷与丙酮的混合溶剂时,其配比为体积比5:4。
10.根据权利要求1所述的有机发光材料的回收纯化方法,其特征在于,步骤(4)中所述升华纯化是将晶体于200-280℃的升华仪中升华纯化。
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