[发明专利]全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇改性技术领域。本发明所述的全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法，是以三羟乙基异氰尿酸酯、羟甲基三聚氰胺和小分子醇作为复合起始剂，在碱的催化作用下，与环氧烷烃进行聚合反应，得到所述的聚醚多元醇。本发明设计科学合理，降低了成本，制备的聚醚不仅粘度低，与水和助剂相容性良好，而且具有良好的阻燃效果。

技术领域

本发明涉及一种全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇改性技术领域。

背景技术

全水硬泡聚氨酯是以水为发泡剂，不含破坏臭氧层物质，是最为环保的一类聚氨酯保温材料。水发泡的原理是水与多异氰酸酯反应生成CO₂，C0₂留在泡孔中作为泡沫塑料的发泡剂。该体系ODP值为零，无毒、环保、工艺简便、对设备无特殊要求、成本低，是目前发泡剂替代的主要方向之一。

全水发泡体系没有物理发泡剂加入，须采用较低粘度且能与水、助剂良好混溶的聚醚多元醇。目前市场上大部分产品受限于蔗糖、山梨醇等基本原料的限制存在粘度高、与助剂互溶性低的情况，普遍存在储存稳定性差或阻燃性能低等的情况。

发明内容

本发明的目的是提供一种全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法，其设计科学合理，降低了成本，制备的聚醚不仅粘度低，与水和助剂相容性良好，而且具有良好的阻燃效果。

本发明所述的全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法，是以三羟乙基异氰尿酸酯、羟甲基三聚氰胺和小分子醇作为复合起始剂，在碱的催化作用下，与环氧烷烃进行聚合反应，得到所述的聚醚多元醇；

所述羟甲基三聚氰胺的制备方法如下：将三聚氰胺与甲醛投入反应釜中，同时加入碱性催化剂，合釜试漏置换后，氮气氛围下升温至60-70℃，釜内保持压力在0.1-0.15MPa范围内，搅拌反应1-1.5h，合成羟甲基三聚氰胺。优选的，小分子醇为丙二醇或二乙二醇。

所述羟甲基三聚氰胺作为起始剂，与市售的产品不同处在于没有醚化，从市场上购买到的原料不能做为起始剂，且比例不同。

所述羟甲基三聚氰胺以三聚氰胺与甲醛为原料，通过羟甲基化反应合成。

优选的，甲醛为聚合度为3-100或以上的多聚甲醛或质量含量37％的甲醛溶液。

优选的，三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:2-4。

优选的，碱为氢氧化钾、氢氧化钠、三乙胺或二甲基环己胺。

优选的，环氧烷烃为环氧乙烷或环氧丙烷中的一种或两种。

优选的，三羟乙基异氰尿酸酯为羟甲基三聚氰胺的26-90wt％。

优选的，小分子醇为复合起始剂总质量的3.5‰-6.5‰。

所述的全水阻燃体系用聚醚多元醇的合成与制备方法，优选的，包括以下步骤：

1)羟甲基三聚氰胺的制备：将34-58％质量份的三聚氰胺与42-66％质量份的甲醛投入2.5L反应釜中，同时加入1‰碱性催化剂，合釜试漏置换后，氮气氛围下升温至60-70℃，釜内保持压力在0.1-0.15MPa范围内搅拌反应1-1.5h，合成羟甲基三聚氰胺。

2)在步骤1)合成三羟甲基三聚氰胺基础上向反应釜中投入三羟甲基三聚氰胺的26-90％的三羟乙基异氰尿酸酯，加入千分之3.5到6.5左右的丙二醇或二乙二醇，加入千分之3的碱性催化剂，搅拌升温至80℃后打开环氧烯烃化合物阀门，缓慢滴加环氧烯烃化合物进行开环反应，所预滴环氧烯烃化合物重量为起始剂脱水后重量的10-15％。

3)在步骤2)预滴完毕后，继续升温搅拌。待温度升至105-115℃时，开始鼓泡脱水2-3h。