[发明专利]全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011579216.X 申请日: 2020-12-28
公开(公告)号: CN112679722B 公开(公告)日: 2023-03-07
发明(设计)人: 郭怀泉;李海东;毛可强;白维坤;宋录武 申请(专利权)人: 山东一诺威新材料有限公司
主分类号: C08G65/28 分类号: C08G65/28;C08G18/50;C08G101/00
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 赵真真
地址: 255400 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 阻燃 体系 用聚醚 多元 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)羟甲基三聚氰胺的制备:将34-58%质量份的三聚氰胺与42-66%质量份的甲醛投入2.5L反应釜中,同时加入1‰碱性催化剂,合釜试漏置换后,氮气氛围下升温至60-70℃,釜内保持压力在0.1-0.15MPa范围内搅拌反应1-1.5h,合成羟甲基三聚氰胺;

(2)在步骤(1)合成羟甲基三聚氰胺基础上向反应釜中投入羟甲基三聚氰胺的26-90%的三羟乙基异氰尿酸酯,加入千分之3.5到6.5的丙二醇或二乙二醇,加入千分之3的碱性催化剂,搅拌升温至80℃后打开环氧烷烃阀门,缓慢滴加环氧烷烃进行开环反应,所预滴环氧烷烃重量为起始剂脱水后重量的10-15%;

(3)在步骤(2)预滴完毕后,继续升温搅拌;待温度升至105-115℃时,开始鼓泡脱水2-3h;

(4)步骤(3)脱水完成后,继续升温搅拌;待温度升至115-135℃时,打开环氧烷烃阀门,继续滴加环氧烷烃进行开环反应;环氧烷烃重量为起始剂脱水后重量的36-45%,滴加过程中压力在0.35MPa下,温度控制在120-135℃,滴加完毕后,0.2-0.4MPa范围内继续内压反应2-3h;

(5)步骤(4)内压反应完后降温至100℃进行氮气鼓泡,脱去产品中残余小分子物质,鼓泡1-2h后降温放料得聚醚多元醇;

三聚氰胺与甲醛摩尔比为1:2-4;

环氧烷烃为环氧乙烷或环氧丙烷中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:甲醛为聚合度为3-100的多聚甲醛或质量含量37%的甲醛溶液。

3.根据权利要求1所述的全水阻燃体系用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(2)中碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、三乙胺或二甲基环己胺。

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