[发明专利]纤维素聚醚多元醇的制备方法

说明书

本发明涉及一种纤维素聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇改性技术领域。本发明所述的纤维素聚醚多元醇的制备方法，是在低温环境下将纤维素溶解在碱和尿素的水溶液中，以纤维素、尿素和液体小分子醇作为起始剂，在碱的催化作用下，与环氧丙烷进行聚合反应，得到所述的纤维素聚醚多元醇。本发明设计科学合理，降低了成本，安全环保，拓展了纤维素的应用范围，纤维素转化率高，无残留。

技术领域

本发明涉及一种纤维素聚醚多元醇的制备方法，属于聚醚多元醇改性技术领域。

背景技术

纤维素是地球上储量最大的可再生生物质资源，其来源非常广泛，具有生物可降解性、生物相容性，有望成为未来主要的化工原料之一，并在材料领域有广泛的应用前景。纤维素作为高分子原材料主要有以下应用：如作为木材应用于建筑材料，棉麻纤维等用于纺织材料，及用于造纸等；将纤维素进行一系列的化学反应和转化，得到以纤维素为基础的丝或膜的纤维素衍生物材料，用于工业生产或是日用品。将纤维素降解为小分子的有机化合物，如糖类或醇类，用于生产生物乙醇或生物柴油等，可作为石油原料的替代物。但是，由于其结构上具有高结晶性和含有复杂的氢键，纤维素难溶于一般的溶剂，其难溶性极大地制约了纤维素的发展和应用。

聚醚多元醇是聚氨酯工业的重要原料，广泛用于家电保温、管道保温、夹芯板材、汽车内饰、涂料等领域。聚醚多元醇是由起始剂(具有活泼氢基团的化合物)与环氧化合物(环氧乙烷、环氧丙烷)经过加成聚合反应制得。目前使用广泛的起始剂包括蔗糖、甘油、甘露醇、山梨醇、一乙醇胺、二乙醇胺等。

由于纤维素的极难溶解性，未见有将纤维素直接液化用于聚醚多元醇合成方面的文献资料。

发明内容

本发明的目的是提供一种纤维素聚醚多元醇的制备方法，其设计科学合理，降低了成本，安全环保，拓展了纤维素的应用范围，纤维素转化率高，无残留。

本发明所述的纤维素聚醚多元醇的制备方法，是在低温环境下将纤维素溶解在碱和尿素的水溶液中，以纤维素、尿素和液体小分子醇作为起始剂，在碱的催化作用下，与环氧丙烷进行聚合反应，得到所述的纤维素聚醚多元醇。

所述的纤维素聚醚多元醇的制备方法，具体的，包括以下步骤：

(1)纤维素的溶解：取纤维素，投入到碱和尿素的水溶剂体系，在-10～-15℃冷冻环境下溶解，得到碱、尿素、纤维素的水溶液；

(2)低温段聚合反应：将碱、尿素、纤维素水溶液加入反应釜内，再加入液体小分子醇起始剂，氮气置换后升温，控制温度75～85℃，滴加环氧丙烷，熟化；

(3)溶剂水的脱除：熟化完毕后，升温至90～105℃，抽真空并氮气鼓泡，脱除料头中的水分；

(4)高温段聚合反应：控制温度为105～110℃，继续滴加剩余的环氧丙烷，熟化；

(5)粗聚醚后处理：粗聚醚用磷酸中和至pH为中性，减压脱水、过滤得到所述的纤维素聚醚多元醇。

优选的，碱为氢氧化钠。

优选的，步骤(1)水溶剂体系中，碱质量占比为5～10wt％，尿素质量占比为8～14wt％。

优选的，碱、尿素、纤维素水溶液中碱、尿素、纤维素的质量比为6～8:9～13:5。

优选的，液体小分子醇为甘油、乙二醇、二乙二醇或丙二醇。

优选的，纤维素、液体小分子醇的加入量与环氧丙烷加入总量的质量比为1:0.5～5：10～30。

优选的，步骤(2)和步骤(4)中环氧丙烷的质量用量之比为1：0.1-10。

优选的，纤维素的分子质量为＜3*10⁵的天然纤维素。