[发明专利]纤维素聚醚多元醇的制备方法有效
| 申请号: | 202011579214.0 | 申请日: | 2020-12-28 | 
| 公开(公告)号: | CN112724394B | 公开(公告)日: | 2023-03-17 | 
| 发明(设计)人: | 白维坤;孙露霞;张莉萍;周永振;郭怀泉 | 申请(专利权)人: | 山东一诺威新材料有限公司 | 
| 主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/26;C08G18/50;C08G101/00 | 
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 赵真真 | 
| 地址: | 255400 山东*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 纤维素 多元 制备 方法 | ||
1.一种纤维素聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:在低温环境下将纤维素溶解在碱和尿素的水溶液中,以纤维素、尿素和液体小分子醇作为起始剂,在碱的催化作用下,与环氧丙烷进行聚合反应,得到所述的纤维素聚醚多元醇;
所述的纤维素聚醚多元醇的制备方法,包括以下步骤:
(1)纤维素的溶解:取纤维素,投入到碱和尿素的水溶剂体系,在-10~-15℃冷冻环境下溶解,得到碱、尿素、纤维素的水溶液;
(2)低温段聚合反应:将碱、尿素、纤维素水溶液加入反应釜内,再加入液体小分子醇起始剂,氮气置换后升温,控制温度75~85℃,滴加环氧丙烷,熟化;
(3)溶剂水的脱除:熟化完毕后,升温至90~105℃,抽真空并氮气鼓泡,脱除料头中的水分;
(4)高温段聚合反应:控制温度为105~110℃,继续滴加剩余的环氧丙烷,熟化;
(5)粗聚醚后处理:粗聚醚用磷酸中和至pH为中性,减压脱水、过滤得到所述的纤维素聚醚多元醇;
碱为氢氧化钠;
步骤(1)水溶剂体系中,碱质量占比为5~10wt%,尿素质量占比为8~14wt%;
碱、尿素、纤维素水溶液中碱、尿素、纤维素的质量比为6~8:9~13:5;
纤维素、液体小分子醇的加入量与环氧丙烷加入总量的质量比为1:0.5~5:10~30。
2.根据权利要求1 所述的纤维素聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:液体小分子醇为甘油、乙二醇、二乙二醇或丙二醇。
3.根据权利要求2所述的纤维素聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(4)中环氧丙烷的质量用量之比为1:0.1-10。
4.根据权利要求2所述的纤维素聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:纤维素的分子质量为<3*105的天然纤维素。
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