[发明专利]一种制备噁唑啉杀虫剂阿福拉纳中间体的方法

权利要求书

1.一种制备噁唑啉杀虫剂阿福拉纳中间体的方法，所述中间体的结构式如式4所示，其合成路线如下：

包括如下反应：

氧化反应：将中间体3溶于溶剂中，在氧化剂作用下进行羟基氧化反应，反应完成后有机溶剂萃取、浓缩得到中间体4。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氧化反应的反应温度为15℃～100℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氧化反应的氧化剂选自溴素，二氧化锰，高锰酸钾，氯铬酸吡啶鎓PCC，琼斯试剂，过氧化氢，戴斯马丁氧化剂或其混合物。

4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于：所述中间体3的合成路线如下：

式中，R为H或保护基，X为Cl，Br或I；包括如下反应：

卤代反应：将起始物1溶于溶剂中，加入卤代试剂进行卤代，反应完成后有机溶剂萃取、浓缩得到中间体2；

水解反应：将中间体2、碱溶于溶剂中混合反应；反应完成后调节pH使产物析出，过滤洗涤得到中间体3。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：卤代反应的反应温度为15℃～回流温度。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：卤代反应的卤代试剂选自溴素，碘，氯气，N-氯代丁二酰亚胺NCS，N-溴代丁二酰亚胺NBS，1,3-二氯-5,5-二甲基海因，1,3-二溴-5,5-二甲基海因或其混合物。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：

所述卤代反应使用的溶剂为乙腈或二氯甲烷；

所述卤代反应温度为50～60℃；

所述卤代试剂为1,3-二溴-5,5-二甲基海因或溴素。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：水解反应的反应温度为15℃～回流温度。

9.根据权利要求或4所述的方法，其特征在于：水解反应的碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氨水、甲胺、乙胺、丙胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、三甲胺、三乙胺、三丙胺、N,N-二异丙基乙胺、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或其混合物。

10.一种阿福拉纳的制备方法，包括按权利要求1～9任一项所述的方法制备得到4-甲酰基-萘-1-羧酸，之后进一步制备得到阿福拉纳。