[发明专利]一种磷酸铁、其制备方法及用途有效
| 申请号: | 202011576235.7 | 申请日: | 2020-12-28 | 
| 公开(公告)号: | CN112678792B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 | 
| 发明(设计)人: | 王璐;郝琦;阎成友;李洋;荣明;郭大源 | 申请(专利权)人: | 大连博融新材料有限公司 | 
| 主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;H01M4/58;H01M10/0525 | 
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| 地址: | 116450 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磷酸 制备 方法 用途 | ||
1.一种碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将磷酸铁、锂源和碳源混合,经砂磨后喷干,惰性气体保护下焙烧制备得到碳包覆磷酸铁锂,所述砂磨时间为1~5h,喷干温度为150~250℃;喷干后样品置于管式炉中焙烧,焙烧温度为600~800℃,焙烧时间1~12h;
所述磷酸铁的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将氨源与磷源混合,调整溶液pH=1~5,制备得到底液;
步骤二:在惰性气体保护下,将铁源和磷源混合,其中铁浓度为0.2~1mol/L,加碱调节溶液pH值至1.5~2.5,制备得到原料液;
步骤三:同时将双氧水及原料液向底液中滴加,其中双氧水加入的摩尔量为铁摩尔量的0.6~20倍,滴加速度比为1:20~1:100,反应过程不断搅拌,滴加结束后继续反应0.5~3h;
步骤四:将反应物分离所得固体水洗、烘干、焙烧,制备得到磷酸铁,所述焙烧气氛为氧化性气氛,焙烧温度为350℃~600℃,焙烧时间为2h~14h。
2.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,步骤一所述氨源为氨水、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的一种或多种的混合,所述磷源为磷酸、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,步骤二所述惰性气体为氮气、氩气、氢气和氦气中的一种或多种的混合;所述铁源为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁中的一种或多种的混合;所述磷源为磷酸、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的一种或多种的混合;所述碱为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,步骤四所述焙烧气氛为氧化性气氛。
5.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,步骤四反应物分离所得滤液的循环方法,包括以下步骤:
步骤a、对滤液进行还原,还原采用还原剂还原或电解还原,将滤液中被氧化的三价铁还原为二价铁,向其中补加铁源及磷源,使体系中的铁源及磷源浓度达到步骤二原料液浓度;
步骤b、在惰性气体的保护下,重复步骤三和步骤四制备得到磷酸铁;
步骤c、获得滤液再次进行步骤a还原,继续重复沉淀过程,直至体系溶液产生饱和盐晶体;
步骤d、向含有饱和盐晶体的滤液加入过量的碱性溶液,溶液会发生浑浊,将浑浊抽滤后,少量水洗涤,将滤液收集,通过蒸发结晶的方式获得副产物。
6.根据权利要求1所述碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于,所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂和乙酸锂中的一种或多种的混合,所述碳源为葡萄糖、柠檬酸、淀粉、蔗糖和石墨中的一种或多种。
7.一种碳包覆磷酸铁锂材料,其特征在于,采用权利要求6所述方法制备而成。
8.一种电极,其特征在于,采用权利要求7所述碳包覆磷酸铁锂材料制备而成。
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