[发明专利]一种磷酸铁、其制备方法及用途

说明书

本发明提供一种磷酸铁、其制备方法及用途，本发明磷酸铁的制备方法包括以下步骤：将氨源与磷源混合，调整溶液pH＝1～5制备得到底液；在惰性气体保护下，将铁源和磷源混合，加碱调节溶液pH值至1.5～4，制备得到原料液；同时将双氧水及原料液向底液中滴加，其中双氧水加入的摩尔量为铁摩尔量的0.6～20倍，反应过程不断搅拌，滴加结束后继续反应0.5～3h；将反应物分离所得固体水洗、烘干、焙烧制备得到磷酸铁，所述焙烧气氛为氧化性气氛，焙烧温度为350℃～600℃，焙烧时间为2h～14h。本发明所述方法科学、合理，制备得到的磷酸铁具有杂质含量低、性能稳定、批次一致性良好的优点。

技术领域

本发明涉及磷酸铁材料技术，尤其涉及一种磷酸铁、其制备方法及用途。

背景技术

磷酸铁锂作为一种重要的锂离子电池正极材料，具有成本低、安全性高、循环性能好等优点。目前磷酸铁锂的制备方法主要有三种：草酸亚铁法、水热法和碳热还原法，其中碳热还原法因其合成工艺简单，过程易于控制获得很多磷酸铁锂厂家的青睐。

碳热还原法主要原料为磷酸铁、碳酸锂和碳源，其中磷酸铁的性能对磷酸铁锂性能有重要影响，磷酸铁锂性能严重依赖于磷酸铁的品质，如含水量、铁磷比、形貌变化和粒度等，且无法通过后续工艺进行调整，所以制备一种批次稳定，性能优良的磷酸铁对磷酸铁锂的性能提升及工业化生产具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前对高品质磷酸铁的需求，提出一种磷酸铁的制备方法，该方法科学、合理，制备得到的磷酸铁具有杂质含量低、性能稳定、批次一致性良好的优点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将氨源与磷源混合，调整溶液pH＝1～5，优选pH为1～3，制备得到(磷酸铁沉淀过程的)底液；

步骤二：在惰性气体保护下，将铁源和磷源混合，其中铁浓度为0.2～1mol/L，优选浓度为0.4～0.6mol/L，加碱调节溶液pH值至1.5～4，优选pH值至1.5～2.5，制备得到原料液；

步骤三：同时将双氧水及原料液向底液中滴加，其中双氧水加入的摩尔量为铁摩尔量的0.6～20倍，优选为0.7～11倍；滴加速度比为1：20～1：100，反应过程不断搅拌，滴加结束后继续反应0.5～3h，优选为1～2h；

步骤四：将反应物分离所得固体水洗、烘干、焙烧制备得到磷酸铁，所述焙烧气氛为氧化性气氛，焙烧温度为350℃～600℃，焙烧时间为2h～14h。

进一步地，步骤一所述氨源为氨水、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的一种或多种的混合，所述磷源为磷酸、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的一种或多种的混合。

进一步地，步骤二所述惰性气体为氮气、氩气、氢气和氦气中的一种或多种的混合；所述铁源为氯化亚铁、硫酸亚铁和硝酸亚铁中的一种或多种的混合；所述磷源为磷酸、磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的一种或多种的混合；所述碱为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种的混合。

进一步地，步骤四所述焙烧气氛为氧化性气氛，所述氧化性气氛为空气或氧气；优选的焙烧温度为350℃～500℃，优选的焙烧时间为3h～6h。

进一步地，步骤四所述反应物分离可使用抽滤或离心的方法。

进一步地，步骤四所述反应物分离所得滤液的循环方法，包括以下步骤：

步骤a、对滤液进行还原，还原采用还原剂(还原铁粉、二氧化硫等)还原或电解还原，将滤液中被氧化的三价铁还原为二价铁，向其中补加铁源及磷源，使体系中的铁源及磷源浓度达到步骤二原料液浓度；

步骤b、在惰性气体的保护下，重复步骤三和步骤四制备得到磷酸铁；

步骤c、获得滤液再次进行步骤a还原，继续重复沉淀过程，直至体系溶液产生饱和盐晶体；