[发明专利]一种二噁英样品快速前处理的检测方法

说明书

本发明属于二噁英检测技术领域，更具体的涉及一种二噁英样品快速前处理的检测方法。本发明的第一方面，提供了一种二噁英样品快速前处理的检测方法，包括以下步骤：S01样品的制备；S02样品的提取；S03样品的净化；S04：样品的检测。经本发明开发的用于二噁英样品快速前处理的方法中，采用一体式净化柱，并在一体式净化柱中依次加入中性硅胶、酸性硅胶、中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、活性炭、无水硫酸钠净化柱填料，不仅保证了样品净化步骤操作简便、快捷，而且保证了实验数据的准确性，在二噁英类样品将测过程中是一项重要的发明。

技术领域

本发明属于二噁英检测技术领域，更具体的涉及一种二噁英样品快速前处理的检测方法。

背景技术

现阶段关于二噁英检测的方法越来越多，但是，无论采用什么方法检测，都要对样品进行净化处理，传统的二噁英的检测手段通过至少两次净化柱，并进行两次浓缩，此净化过程涉及多次净化过程中，此过程不仅操作复杂，因为多过程净化，还涉及采集样品的浪费进而影响最后测试结果的准确性。

中国发明专利CN201610056900.7，公开了一种茶叶和水稻中二噁英含量的测定方法，检测方法中复合硅胶柱净化步骤，活性炭净化步骤，此操作过程中是为了最大可能的去除杂质对检测样品二噁英类物质的影响，但是操作过程中因为涉及两次净化和浓缩，盛装样品液的容器中势必会有样品的残留，作为本身含量比较低的产品来说，越复杂的步骤，对产品检出限的影响越大。

面对现阶段科技的发展，人类对健康要求的标准的提高，更加准确、快速检测二噁英类物质并避免二噁英类物质对人体健康的危害，成为一项亟待解决的重要问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一方面，提供了一种二噁英样品快速前处理的检测方法，包括以下步骤：

S01：样品的制备：1)含水分的固体样品：将样品干燥，研磨，备用；

2)干燥的固体样品：研磨，过筛，备用；

3)液体样品：对样品进行前处理，然后进行液液萃取提取，备用；

S02：样品的提取：将S01步骤得到的样品进行萃取，萃取后进行索氏提取得到净化用样品；

S03：样品的净化：将S02步骤得到的净化用样品进行样品的净化，依次包括：搭建净化柱、安装净化柱、加入净化柱填料、洗脱、旋转蒸发，得到分析样品；

S04：样品的检测：将S03步骤得到的分析样品用高分辨气相色谱-高分辨质谱进行分析。

作为一种优选的技术方案，S01步骤样品的制备1)步骤中所述的样品干燥根据样品重量选择干燥方式；所述的干燥方式包括冷冻干燥和自然风干。

作为一种优选的技术方案，S01步骤样品的制备2)步骤中所述的过筛，过60目筛。

作为一种优选的技术方案，S02步骤所述的萃取采用快速溶剂萃取。

作为一种优选的技术方案，所述的快速溶剂萃取选用二氯甲烷和正己烷作为溶剂；所述的二氯甲烷和正己烷的体积比为1：0.8～1.5。

作为一种优选的技术方案，S03步骤搭建净化柱中净化柱采用一体式净化柱。

作为一种优选的技术方案，S03步骤中加入净化柱填料中所述的填料选自中性硅胶、酸性硅胶、碱性硅胶、活性炭、无水硫酸钙中的一种或者多种。

作为一种优选的技术方案，所述的净化柱上段填料的填充顺序从下至上为中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶、中性硅胶、无水硫酸钠。

作为一种优选的技术方案，所述的酸性硅胶、中性硅胶、碱性硅胶、活性炭的重量比为15～35：5～10：5～10：1。