[发明专利]一种二噁英样品快速前处理的检测方法在审
申请号: | 202011576212.6 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112505197A | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 王韵樵;李沛;伍新艳;徐梅 | 申请(专利权)人: | 四川微谱检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610000 四川省成都市经济技术开发区(*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二噁英 样品 快速 处理 检测 方法 | ||
1.一种二噁英样品快速前处理的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S01:样品的制备:1)含水分的固体样品:将样品干燥,研磨,备用;
2)干燥的固体样品:研磨,过筛,备用;
3)液体样品:对样品进行前处理,然后进行液液萃取提取,备用;
S02:样品的提取:将S01步骤得到的样品进行萃取,萃取后进行索氏提取得到净化用样品;
S03:样品的净化:将S02步骤得到的净化用样品进行样品的净化,依次包括:搭建净化柱、安装净化柱、加入净化柱填料、洗脱、旋转蒸发,得到分析样品;
S04:样品的检测:将S03步骤得到的分析样品用高分辨气相色谱-高分辨质谱进行分析。
2.根据权利要求1所述的二噁英样品快速前处理的检测方法,其特征在于,S01步骤样品的制备1)步骤中所述的样品干燥根据样品重量选择干燥方式;所述的干燥方式包括冷冻干燥和自然风干。
3.根据权利要求1所述的二噁英样品快速前处理的检测方法,其特征在于,S01步骤样品的制备2)步骤中所述的过筛,过60目筛。
4.根据权利要求1所述的二噁英样品快速前处理的检测方法,其特征在于,S02步骤所述的萃取采用快速溶剂萃取。
5.根据权利要求4所述的二噁英样品快速前处理的检测方法,其特征在于,所述的快速溶剂萃取选用二氯甲烷和正己烷作为溶剂;所述的二氯甲烷和正己烷的体积比为1:0.8~1.5。
6.根据权利要求1所述的二噁英样品快速前处理的检测方法,其特征在于,S03步骤搭建净化柱中净化柱采用一体式净化柱。
7.根据权利要求1所述的二噁英样品快速前处理的检测方法,其特征在于,S03步骤中加入净化柱填料中所述的填料选自中性硅胶、酸性硅胶、碱性硅胶、活性炭、无水硫酸钙中的一种或者多种。
8.根据权利要求7所述的二噁英样品快速前处理的检测方法,其特征在于,所述的净化柱上段填料的填充顺序从下至上为中性硅胶、碱性硅胶、中性硅胶、酸性硅胶、中性硅胶、无水硫酸钠。
9.根据权利要求8所述的二噁英样品快速前处理的检测方法,其特征在于,所述的酸性硅胶、中性硅胶、碱性硅胶、活性炭的重量比为15~35:5~10:5~10:1。
10.一种根据权利要求1~9任一项所述的二噁英样品快速前处理的检测方法的应用,其特征在于,应用于土壤、沉积物、固体废物、环境空气、工业废气、水质样品中二噁英样品的检测。
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