[发明专利]一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺

说明书

本发明属于无机材料合成技术领域，具体涉及一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺。本发明经过一系列反应，将低附加值的氟化锂废料转化成了高附加值的硅酸锂，氟化锂废料中锂的回收率达到89%以上。经测定该方法所得硅酸锂水溶液的模数3~5，制得的硅酸锂粒径1μm左右，分散均匀，且水溶液外观无色透明，透光性好。干燥所得固体硅酸锂的纯度为99.5%，完全满足硅酸锂产品的纯度要求，为氟化锂废料资源化利用提供了一条可行之路。

技术领域

本发明属于无机材料合成技术领域，具体涉及一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺。

背景技术

随着全球锂离子电池需求量的迅速扩张，电解液产销量加速增长，作为其主要组分部分的新型锂盐添加剂的种类与数量也呈现快速增长态势，伴随着新型锂盐的生产和使用，其过程产生大量的氟化锂废料。由于氟化锂废料回收处理难度大，回收成本较高，一般工业生产，只能做堆放或掩埋处置，既浪费有限的锂资源，又造成环境污染。

硅酸锂与其它碱金属硅酸盐相比，具有粘度低，渗透性好，耐水性优异，耐干湿交替性好等优点，常用作粘合剂、表面处理剂和涂料，广泛应用于海上工程、石油管道、船舶、桥梁及建筑和建筑材料等领域。

目前，国内外制备硅酸锂水溶液的方法主要分为干法和湿法，干法工艺由于制备的硅酸锂模数较低，产品杂质含量高，一般很少采用。湿法工艺使用硅溶胶和单水氢氧化锂合成或者使用硫酸锂离子交换法制备的硅酸锂水溶液，主要问题是模数较低，有粘结性差、耐水性差等缺点，使用活性硅酸-氢氧化锂以水玻璃溶液为原料，通过阳离子交换法制得活性硅酸溶液，再与氢氧化锂反应得到硅酸锂溶液，该法克服了上述两种工艺的缺点，制备出具有透明性好、粘结力强的硅酸锂水溶液，但该水溶液不适合长距离运输，同时使用原料价格高，造成产品成本较高。

为实现硅酸锂的广泛应用，研究开发一种工艺简单、成本低、产品纯度高的硅酸锂制备方法，是现有硅酸锂生产亟待解决的技术问题之一。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的是提出一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺，既解决氟化锂废料的处理问题，又提供了高纯度、高模数硅酸锂的制备工艺，弥补了现有技术的不足。

为了实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺，具体包括以下步骤：

1）在反应釜中加入氢氟酸和处理后的氟化锂废料，搅拌反应，直到氟化锂完全溶解；其中，氟化锂废料与氢氟酸的质量体积比1：2~5 kg/L；

2）在所得反应液中加入氯化钙溶液，控制反应温度100~120℃；反应1~2h后加入碳酸钠调节反应液pH值至6~7；过滤；

3）收集所得滤液；在滤液中加入过量碳酸钠饱和溶液，反应温度90~100℃，反应时间1~3h，趁热过滤；

4）所得固体为碳酸锂，将其加入水中制备成质量浓度3%~5%的碳酸锂悬浊液，备用；

5）将碳酸锂悬浊液加入硅酸稀溶胶中，碳酸锂悬浊液与硅酸稀溶胶的用量比为20~25：1，得到硅酸锂稀溶液；

6）减压浓缩，得到硅酸锂水溶液；浓缩终点硅酸锂水溶液的密度为1.15~1.20g/cm³。

优选的，步骤1）处理后的氟化锂废料经下述步骤获得：将氟化锂废料经水洗、烘干去除附着的有机物，烘干温度90~110℃，烘干时间2~4h，即得。

优选的，步骤2）氯化钙溶液的浓度为30%~50%；氯化钙溶液的加入量为反应液质量的2.5~4倍。

优选的，步骤2）过滤后滤饼经洗涤干燥，得到氟化钙产品。

优选的，步骤3）趁热过滤所得滤液经浓缩干燥制得工业盐。