[发明专利]一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺有效
申请号: | 202011574516.9 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112340745B | 公开(公告)日: | 2023-08-18 |
发明(设计)人: | 李云峰;薛旭金;李霞;李凌云;李亚楠;薛峰峰;孙永明;温丰源 | 申请(专利权)人: | 河南省氟基新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/32 | 分类号: | C01B33/32;C01F11/22;C01D3/04 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 杨海霞 |
地址: | 454150 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 氟化 废料 制备 硅酸 工艺 | ||
1.一种利用氟化锂废料制备硅酸锂的工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)在反应釜中加入氢氟酸和处理后的氟化锂废料,搅拌反应,直到氟化锂完全溶解;其中,氟化锂废料与氢氟酸的质量体积比1:2~5 kg/L;
2)在所得反应液中加入氯化钙溶液,控制反应温度100~120℃;反应1~2h后加入碳酸钠调节反应液pH值至6~7;过滤;
3)收集所得滤液;在滤液中加入过量碳酸钠饱和溶液,反应温度90~100℃,反应时间1~3h,趁热过滤;
4)所得固体为碳酸锂,将其加入水中制备成质量浓度3%~5%的碳酸锂悬浊液,备用;
5)将碳酸锂悬浊液加入硅酸稀溶胶中,碳酸锂悬浊液与硅酸稀溶胶的用量比为20~25:1,得到硅酸锂稀溶液;
6)减压浓缩,得到硅酸锂水溶液;浓缩终点硅酸锂水溶液的密度为1.15~1.20g/cm3;
步骤5)中硅酸稀溶胶的制备方法为:取质量浓度5%~10%的水玻璃溶液进行二氧化碳加压碳化反应,碳化终点pH值为6~7;碳化结束后离心分离,去除上层溶液,下层即为硅酸稀溶胶;
步骤6)所得硅酸锂水溶液在隔绝空气条件下干燥得到硅酸锂固体;干燥温度为95~100℃。
2.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤1)处理后的氟化锂废料经下述步骤获得:将氟化锂废料经水洗、烘干去除附着的有机物,烘干温度90~110℃,烘干时间2~4h,即得。
3.如权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤2)氯化钙溶液的浓度为30%~50%;氯化钙溶液的加入量为反应液质量的2.5~4倍。
4.如权利要求3述的工艺,其特征在于:步骤2)过滤后滤饼经洗涤干燥,得到氟化钙。
5.如权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤3)趁热过滤所得滤液经浓缩干燥制得工业盐。
6.如权利要求1所述的工艺,其特征在于:所述水玻璃溶液的模数为3~4。
7.如权利要求1所述的工艺,其特征在于:步骤5)反应中产生的二氧化碳收集用于水玻璃溶液的加压碳化反应。
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