[发明专利]一种碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法

说明书

一种碳纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）CVD处理：将碳纤维丝进行CVD处理；（2）切成短纤维：将经CVD处理的碳纤维丝切割成短纤维；（3）短纤维与碳化硅浆料混合：将短纤维与碳化硅浆料进行机械搅拌均匀，得混合料；（4）模压、固化：将碳纤维网格布和混合料平铺在模具中，至设计厚度后，加压，压制成素坯体；再给模具加热，使素坯体固化；（5）机械加工；（6）晶化处理：将素坯体置于高温炉中，进行晶化处理；晶化处理完毕，即得到碳纤维增强碳化硅复合材料产品。本发明提供的制备方法具有制作周期短、制作工艺环保、产品性能趋于各向同性、易于加工等特性，适合于规模化生产。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷基复合材料的制备方法，特别涉及一种碳纤维增强碳化硅(C_f/SiC)复合材料的制备方法。

背景技术

碳纤维增强碳化硅(C_f/SiC)复合材料具有密度低、热膨胀系数小、耐高温、抗腐蚀等优异性能，其具有比碳/碳(C/C)复合材料更加优异的耐高温抗氧化性能，在航空航天、能源、机械、化工等领域有着广泛的应用。碳纤维增强碳化硅复合材料最常用且技术较成熟的制备方法主要有：先驱体转化法(PIP)、化学气相渗透法(CVI)、反应溶体渗透法(RMI)。

先驱体转化法(PIP)存在着以下缺点：(1)先驱体陶瓷化的过程中，始终有气体逸出，导致复合材料具有较高的孔隙率；(2)先驱体陶瓷化过程中的体积收缩会引起大量微裂纹和内应力等缺陷，(3)制作工艺需要经历反复的“浸渍裂解”过程；由此导致材料性能下降，生产周期长，生产成本高。

化学气相渗透法(CVI)存在着以下缺点：(1)制成的复合材料产品存在着密度梯度，其中表层密度要高于内部密度；(2)沉积过程会释放出大量的腐蚀性副产物，对环境造成严重的污染；(3)制作周期长(100h以上)，生产成本高、且制作工艺较危险。

反应溶体渗透法(RMI)存在着以下缺点：(1)熔渗过程中，液硅会同碳纤维发生反应，导致材料的性能下降；(2)复合材料富硅严重导致其高温性能不佳。

CN 201610611979.5公开了一种C/SiC复合材料的快速制备方法,其步骤包括酸洗除杂、改性SiC、配置SiC浆料、注浆烧结。该发明方法采用纯SiC为陶瓷源，通过改性SiC，能够使高固相的SiC浆料顺利的进入三维碳纤维内部，然后于2200～2400℃高温烧结制备出C/SiC复合材料，制备过程无单质硅和其它有机物引入，制备周期短、成本低。但产品孔隙度大，性能差。

CN 201610470960.3公开了一种基体预先引入的快速制备C/SiC陶瓷复合材料的方法，该发明通过改进编织体结构，创新性的提出模压加上基体预先引入的方法，大大缩短了PIP工艺制备C/SiC陶瓷复合材料的周期，从而达到降低制备成本的目的。该方法通过编织体加工、编织体预处理、先驱体浸渍、固化、模压、高温裂解、重复步骤浸渍、固化、裂解，当增重量小于原质量的1％后，停止浸渍裂解，完成材料制备。该方法通过在预制体制备过程中加入SiC基体粉末，以减少后续聚碳硅烷PIP浸渍、裂解增密的时间，缩短了工艺制备C/SiC陶瓷复合材料的周期，从而达到降低制备成本的目的。其中最弯曲高强度能达到325MPa，最高拉伸强度能达到180MPa。但是，此方法存在SiC粉末引入时粉尘大，且很容易从纤维体中漏出，粉末引入量有限；PIP浸渍次数多，特别是后续增密速度很慢，并没有从根本上解决C/SiC陶瓷基复合材料制备周期长，制备成本高的问题。

CN 201510377418.9公开了一种C/SiC复合材料的快速制备方法，包括以下步骤：1、采用化学气相沉积工艺在薄层碳纤维预制体表面沉积热解碳(PyC)界面；2、沉积PyC界面的薄层碳纤维预制体浸渍聚碳硅烷混合溶液，而后在保护气氛下依次交联固化、裂解，获得薄层C/SiC复合材料；3、重复上一步骤2～3次；4、将多片单层复合材料叠层放入石墨模具内进行放电等离子烧结，最终快速制备得到致密的C/SiC复合材料。该方法充分利用PIP法浸渍薄层时间短以及SPS法烧结迅速的特点，从而实现C/SiC复合材料制备，但该方法只适用于小型构件的致密，大型复杂件难以制造。