[发明专利]一种2,5-二溴吡啶的制备方法有效
申请号: | 202011572053.2 | 申请日: | 2020-12-27 |
公开(公告)号: | CN112679420B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 查正兴;马飞鸿;杜景峰;谭再佩 | 申请(专利权)人: | 甘肃瀚聚药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;C07D213/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 730300 甘肃省兰州市兰州*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2,5-二溴吡啶的制备方法,其特征在于,其反应路线如下:
包括如下步骤:将2-羟基吡啶加入有机溶剂中,分批加入溴代试剂,淬灭后过滤得到2-羟基-5-溴吡啶;接着加入到有机溶剂中,在路易斯酸催化剂存在下与溴化试剂反应,得到的粗品用混合溶剂重结晶得到2,5-二溴吡啶;所述有机溶剂选自1,2-二氯乙烷或乙腈,路易斯酸催化剂选自三(五氟苯基)硼烷或三苯基硼烷,溴化试剂选自三溴化磷或三溴氧磷;所述2-羟基-5-溴吡啶、路易斯酸催化剂和溴化试剂摩尔比为1:0.05-0.10:1.10-1.30;所述重结晶采用异丙醇与水组成的混合溶剂。
2.根据权利要求1所述2,5-二溴吡啶的制备方法,其特征在于:所述溴代试剂选自NBS和二溴海因。
3.根据权利要求1所述2,5-二溴吡啶的制备方法,其特征在于:所述2-羟基吡啶与溴代试剂摩尔比为1:0.60-1.00。
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