[发明专利]一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺及合成设备

说明书

本发明公开了一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺及合成设备，将硫氰酸铵加入到水中，常温加入叔丁醇，升温至60‑75℃，加入硫氰酸铵稳定剂，缓慢滴加浓盐酸，控制滴加时间2‑6小时，升温至75‑90℃，保温2‑4小时，硫氰酸铵：叔丁醇：浓盐酸的摩尔质量比为：1:1～1.1:1～1.2；反应产物经过分水后，二次水洗得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)。本发明的有益效果为：具有工艺简洁、产品质量较高，大幅度降低了混酯中的二硫化碳含量。

技术领域

本发明涉及农药合成技术领域，特别是涉及一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺及合成设备。

背景技术

扑虱灵是高效，持效期长，选择性强，安全的新型昆虫生长调节剂。主要用于水稻，蔬菜，茶叶和柑桔等作物的叶蝉、飞虱、粉虱和介壳虫等害虫的防治，是当前防治水稻稻飞虱的当家品种；扑虱灵的合成是以硫氰酸铵为原料与叔丁醇在盐酸存在下反应得到硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)，经转位得到异硫氰特丁酯(简称异酯)，再与异丙胺反应，得到硫脲，最后将氯化物与硫脲在碱试剂存下，反应得扑虱灵，目前的合成混酯的工艺里，硫氰酸铵分解较多，故而导致产品中二硫化碳含量过高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺及合成设备，旨在解决现有技术中合成混酯的工艺里，硫氰酸铵分解较多，故而导致产品中二硫化碳含量过高的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺，包括如下步骤：

将硫氰酸铵加入到水中，搅拌待其溶解；

完全溶解后加入叔丁醇，再加入硫氰酸铵稳定剂，形成混合液，并将混合液缓慢升温至60～75℃；

向升温后的混合液缓慢滴加浓盐酸，滴加完成后升温至80℃并保温2～6小时；

保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗获得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物。

其中，所述硫氰酸铵稳定剂为空间位阻苯胺或酰胺类化合物。

其中，硫氰酸铵：叔丁醇：浓盐酸的摩尔质量比为：1:1～1.1:1～1.2。

其中，在缓慢滴加浓盐酸，滴加完成后升温至80℃并保温6小时的步骤中：盐酸的滴加温度为60～70℃，滴加时间为2～6小时。

其中，在保温完成后，关闭搅拌静止分层，二次水洗得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的步骤中：停止搅拌后静置时间为半小时，分去水层后，加入水进行搅拌，再次分去水层，完成二次水洗。

本发明还提供一种采用上述所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺的噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成设备，包括罐体、滴加阀、进料管、搅拌杆、加热板和底阀，所述滴加阀与所述罐体固定连接，并位于所述罐体的上方，所述进料管与所述罐体固定连接，并位于所述罐体的上方，所述搅拌杆与所述罐体活动连接，并位于所述罐体的内部，所述加热板与所述罐体固定连接，并位于所述罐体的内侧壁所述底阀与所述罐体活动连接，并位于所述罐体的内底壁。

本发明的有益效果体现在：通过将硫氰酸铵加入到水中，常温加入叔丁醇，升温至60～75℃，加入硫氰酸铵稳定剂，缓慢滴加浓盐酸，控制滴加时间2～6小时，升温至75～90℃，保温2～4小时；反应产物经过分水后，二次水洗得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物，所述硫氰酸铵稳定剂为空间位阻苯胺或酰胺类化合物中的一种(2-叔丁基苯胺苯胺，2-甲基-3叔丁基苯胺；酰胺类化合物RCONHR；RCONR’，其中R，R’为碳原子数为0-5的饱和或者不饱和烷烃，例如甲酰胺、乙酰胺、丙烯酰胺等)，混酯中存在二硫化碳杂质，通过添加硫氰酸铵稳定剂，有效提高硫氰酸铵在酸性水溶液中稳定性，从而有效控制该杂质含量。该工艺大幅降低混酯中的二硫化碳，提高了产品质量。