[发明专利]一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺及合成设备在审
申请号: | 202011566018.X | 申请日: | 2020-12-25 |
公开(公告)号: | CN112694419A | 公开(公告)日: | 2021-04-23 |
发明(设计)人: | 姚修宇;范锦龙;杨玉坤;徐晓东;李卫;陈建国;姜育田;朱学军;唐素荣;万金方;于同锋 | 申请(专利权)人: | 安道麦安邦(江苏)有限公司 |
主分类号: | C07C263/00 | 分类号: | C07C263/00;C07C265/04;C07C331/04 |
代理公司: | 南京苏博知识产权代理事务所(普通合伙) 32411 | 代理人: | 伍兵 |
地址: | 223001*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻嗪酮 中间体 氰酸 特丁酯 混合物 合成 工艺 设备 | ||
1.一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
将硫氰酸铵加入到水中,搅拌待其溶解;
完全溶解后加入叔丁醇,再加入硫氰酸铵稳定剂,得到混合液,并将混合液缓慢升温至60~75℃;
向升温后的混合液液缓慢滴加浓盐酸,滴加完成后升温至80℃并保温2~6小时;
保温完成后,关闭搅拌静止分层,二次水洗获得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物。
2.如权利要求1所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺,其特征在于,
所述硫氰酸铵稳定剂为空间位阻苯胺或酰胺类化合物。
3.如权利要求2所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺,其特征在于,
硫氰酸铵:叔丁醇:浓盐酸的摩尔质量比为:1:1~1.1:1~1.2。
4.如权利要求3所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺,其特征在于,在缓慢滴加浓盐酸,滴加完成后升温至80℃并保温6小时的步骤中:
盐酸的滴加温度为60~70℃,滴加时间为2~6小时。
5.如权利要求4所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺,其特征在于,在保温完成后,关闭搅拌静止分层,二次水洗得硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的步骤中:
停止搅拌后静置时间为半小时,分去水层后,加入水进行搅拌,再次分去水层,完成二次水洗。
6.采用权利要求5所述的一种噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成工艺的噻嗪酮中间体硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物的合成设备,其特征在于,包括罐体、滴加阀、进料管、搅拌杆、加热板和底阀,所述滴加阀与所述罐体固定连接,并位于所述罐体的上方,所述进料管与所述罐体固定连接,并位于所述罐体的上方,所述搅拌杆与所述罐体活动连接,并位于所述罐体的内部,所述加热板与所述罐体固定连接,并位于所述罐体的内侧壁所述底阀与所述罐体活动连接,并位于所述罐体的内底壁。
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