[发明专利]液相结晶合成四三苯基膦钯的方法及其在甲维盐生产中的应用

权利要求书

1.一种液相结晶合成四三苯基膦钯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：将DMF置于反应器中，向反应器中加入氯化钯和三苯基膦，通入N₂保护，油浴加热至140℃～160℃回流；

步骤二：向步骤二中反应后的溶液中滴加水合肼，控制滴加速度，保证滴加完毕后温度降至110℃～140℃，再自然降温至20℃～40℃，析出绿色晶体；

步骤三：在N₂的保护下进行抽滤，得到带有DMF的湿晶；

步骤四：在N₂的保护下使用石油醚对步骤三得到的湿晶进行淋洗，待晾干后即得四三苯基膦钯；

步骤五：将制备的四三苯基膦钯进行分装待用，包装过程用N₂进行保护，防止其被氧化。

2.根据权利要求1所述的液相结晶合成四三苯基膦钯的方法，其特征在于：以氯化钯的用量为基准，氯化钯和三苯基膦的质量比为1:4～1:12；氯化钯和DMF的质量比为1:20～1:50；氯化钯和水合肼的质量比为1:1～1:10。

3.根据权利要求1或2所述的液相结晶合成四三苯基膦钯的方法制得的四三苯基膦钯在甲维盐生产中的应用，其特征在于：所述四三苯基膦钯作为C-5脱保护反应中的催化剂，具体反应如下：

在带C-5保护基团的甲亚胺基阿维菌素的二氯甲烷溶液中加入适量甲醇，控制温度在-5℃～5℃滴加硼氢化钠，滴加完毕后加入适量甲醇及所述四三苯基膦钯，控制温度在-5℃～5℃，滴加硼氢化钠，滴加完毕，30min后取样，用高压液相色谱分析反应进度。