[发明专利]一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺

说明书

本发明公开了一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺，具体按照如下步骤实施：步骤1，将DMSS加入反应釜中，加入一定量的水，开启搅拌；步骤2，给反应釜中加入相转移催化剂，开启加热；步骤3，升至反应温度后，加入酸及过渡金属盐，开始进行水解反应。本发明的一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺，解决了现有技术中存在的DMSS水解困难，水解时间长的问题。

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，涉及一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺。

背景技术

1,4-环己二酮，英文名称1,4-cyclohexanedione,分子式为C₆H₈O₂，是一种重要的化工中间体，可用于生产药物、农药、液晶材料、有机光电材料、超导材料等。

以丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)为原料通过水解工艺来制备1,4-环己二酮，具有原料来源充足、成本低的优点，但DMSS水解困难，水解时间长，副产物多，难于分离，因此，要开发以DMSS为原料来制备1,4-环己二酮的工艺，必须开发高效的DMSS水解工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺，解决了现有技术中存在的DMSS水解困难，水解时间长的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将DMSS加入反应釜中，加入一定量的水，开启搅拌；

步骤2，给反应釜中加入相转移催化剂，开启加热；

步骤3，升至反应温度后，加入酸及过渡金属盐，开始进行水解反应。

本发明的特征还在于，

步骤1中水的用量为DMSS质量的5～20倍。

相转移催化剂为十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、十二烷基三甲基氯化铵或四丁基溴化铵中的一种。

相转移催化剂的用量为水用量的0.01～0.1％。

反应温度为60～100℃。

酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种。

酸的加入量应使H+离子浓度为0.2～12mol/L。

过渡金属盐为铜、镍、锌或锰的硝酸盐、硫酸盐或氯化物盐中的一种或几种的组合。

盐的加入量应使金属阳离子浓度为0.01～0.1mol/L。

本发明的有益效果是：

1、本发明工艺简单，操作方便，反应时间在4～60h，远小于现有技术的水解反应时间。

2、DMSS的转化率高，可达100％，产物1,4-环己二酮的选择性高，最高可达98％以上，原因可能是金属阳离子与六元环之间产生了配位作用，增加了六元环的稳定性。

3、反应中不需要添加有机溶剂，依靠加入相转移催化剂来增加DMSS与水的接触面积，节约了有机溶剂的用量，降低了废液的产生量。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将DMSS加入反应釜中，加入一定量的水，其中，水的用量为DMSS质量的5～20倍，开启搅拌；

步骤2，给反应釜中加入相转移催化剂，开启加热；

步骤3，升至反应温度60～100℃后，加入酸及过渡金属盐，开始进行水解反应。