[发明专利]一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺有效
| 申请号: | 202011552754.X | 申请日: | 2020-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN112679330B | 公开(公告)日: | 2022-07-05 |
| 发明(设计)人: | 许龙龙;陶俊苗;赵少丹;卫冰;张振国;王文幼;康辉;王刚 | 申请(专利权)人: | 西安向阳航天材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C45/67 | 分类号: | C07C45/67;C07C49/403 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 戴媛 |
| 地址: | 710065 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 丁二酰丁二酸 二甲 水解 工艺 | ||
1.一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺,其特征在于,具体按照如下步骤实施:
步骤1,将DMSS加入反应釜中,加入一定量的水,开启搅拌;
步骤2,给反应釜中加入相转移催化剂,开启加热;
步骤3,升至反应温度后,加入酸及过渡金属盐,开始进行水解反应;
所述酸为硫酸、盐酸或硝酸中的一种,所述酸的加入量应使H+离子浓度为0.2~12mol/L;
所述过渡金属盐为铜、镍、锌或锰的硝酸盐、硫酸盐或氯化物盐中的一种或几种的组合,所述盐的加入量应使金属阳离子浓度为0.01~0.1mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺,其特征在于,所述步骤1中水的用量为DMSS质量的5~20倍。
3.根据权利要求1所述的一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺,其特征在于,所述相转移催化剂为十二烷基苯磺酸、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、十二烷基三甲基氯化铵或四丁基溴化铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺,其特征在于,所述相转移催化剂的用量为水用量的0.01~0.1%。
5.根据权利要求1所述的一种丁二酰丁二酸二甲酯的水解工艺,其特征在于,所述反应温度为60~100℃。
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