[发明专利]一种生产DL-蛋氨酸的废液处理方法有效
| 申请号: | 202011552643.9 | 申请日: | 2020-12-24 |
| 公开(公告)号: | CN112811647B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
| 发明(设计)人: | 曹华伟;连许帅;刘帮林;张成;武永堂;张兰;李喜玲;胡柏龙 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
| 主分类号: | C02F9/00 | 分类号: | C02F9/00;C01D5/00;C07C319/28;C07C323/58;C07C51/42;C07C51/44;C07C53/06;C02F1/42;C02F1/66;C02F1/52;C02F101/38;C02F101/34;C02F101/10;C02F103/ |
| 代理公司: | 重庆百润洪知识产权代理有限公司 50219 | 代理人: | 陈万江 |
| 地址: | 755000 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生产 dl 蛋氨酸 废液 处理 方法 | ||
1.一种生产DL-蛋氨酸的废液处理方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,阳离子交换树脂处理皂化液,后用硫酸再生得到硫酸钠母液,向硫酸钠母液中加入絮凝剂和助凝剂,加碱调节溶液pH值,充分混合后过滤,得到滤液;
S2,向滤液中加酸性溶液酸化,酸化液经浓缩后热过滤进行固液分离得到硫酸钠固体和硫酸钠滤液;
S3,硫酸钠固体使用脱盐水进行淋洗后得到硫酸钠产品,当硫酸钠滤液中蛋氨酸含量≤1wt%时,返回步骤S1,与硫酸钠母液混合,当硫酸钠滤液中蛋氨酸含量≥1wt%时,进入蛋氨酸提取工序;
S4,将电渗析浓水和反渗透浓水混合,用氢氧化钠调节pH及浓缩后降温结晶,分离得到蛋氨酸和蛋氨酸滤液;
S5,将S2中的硫酸钠滤液和S4中的蛋氨酸滤液合并后,经色谱分离为蛋氨酸溶液和硫酸钠溶液,将硫酸钠溶液浓缩除杂后返回S1中,与硫酸钠母液合并,执行S1-S4;
S6,将S4中的蛋氨酸、S5中的蛋氨酸溶液和S1中皂化液混合后,汽提脱氨并促进蛋氨酸中间体分解为蛋氨酸;
S7,将S2、S4与S5的蒸馏水合并经阴离子交换树脂吸附后得到脱盐水;
所述S5中硫酸钠溶液浓缩至硫酸钠含量≥20wt%,调节pH至2~3、温度35~45℃,静置分离或采用有机溶剂萃取,得到油相和水相,水相采用活性炭、活性白土或硅藻土脱除颗粒杂质,油相蒸馏后得到的有机溶剂循环使用;
所述有机溶剂为正丁醇、正戊醇、正己醇、环己醇、异戊醇、正庚醇、甲苯、对二甲苯、苯甲醚中的一种或几种混合物。
2.根据权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的废液处理方法,其特征在于:所述S1中硫酸钠母液的温度控制在30~70℃,硫酸钠母液中硫酸钠含量10~20wt%,硫酸含量0.002~0.04wt%。
3.根据权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的废液处理方法,其特征在于:所述S1中所述絮凝剂使用氧化铁、氢氧化铁、硫酸铁、氯化铁、溴化铁、四氧化三铁、氯化亚铁、溴化亚铁、硫酸亚铁、氧化亚铁中的一种或几种混合物;所述助凝剂为聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的废液处理方法,其特征在于:所述S1中硫酸钠母液与絮凝剂质量比1000~1000000:1。
5.根据权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的废液处理方法,其特征在于:所述S1中pH控制在6~11。
6.根据权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的废液处理方法,其特征在于:所述S2中酸性溶液为S1中的硫酸钠母液,pH控制在4.5~6.5。
7.根据权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的废液处理方法,其特征在于:所述S2中采用常压浓缩或减压浓缩,直至硫酸钠含量为20~60wt%。
8.根据权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的废液处理方法,其特征在于:所述S3中脱盐水为S7中的蒸出水经阴离子交换树脂吸附得到。
9.根据权利要求1所述的一种生产DL-蛋氨酸的废液处理方法,其特征在于:所述S4中电渗析浓水为蛋氨酸结晶母液使用电渗析分离的水相,所述反渗透浓水为蛋氨酸结晶母液使用滤膜浓缩的pH为3.5~4.5的水相后又调节pH 4~6经反渗透的浓相;所述S4中电渗析浓水与反渗透浓水混合,调节pH为4~8,浓缩至蛋氨酸含量≥10wt%,35~45℃分离蛋氨酸和蛋氨酸滤液。
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