[发明专利]一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法

说明书

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法及其应用。包括以下步骤：S1.采集固体废物样品；S2.标准样品的配制；S3.前处理样品；将样品与硅藻土按照重量比为1：(5‑15)混合，研磨至120‑160目，然后加入萃取池中，设置萃取温度为95‑120℃，萃取压力为1300‑1600Pa，萃取时间为5min，萃取溶剂为二氯甲烷和丙酮的混合溶液，二氯甲烷和丙酮的体积比为1：1，反复萃取3次得到提取液；将提取液用旋转蒸发仪减压浓缩至2mL，然后通过固相萃取装置进行活化，上样，淋洗，洗脱，浓缩至1mL，加1μL内标迅速密封，待测；S4.将前处理后的样品和标准样品放入气相色谱质谱联用仪中进行检测；气相色谱质谱联用仪至少包括气相色谱模块和质谱模块。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法。

背景技术

半挥发性有机物(Semi-Volatile Organic Compounds)通常指沸点在24-400℃、蒸气压在(0.1-10^-7)×133.322Pa的有机化合物。随着我国城市化进程的加快及居民生活水平的日益提高，对相应资源的需求量也逐年增加，使得固体废物的总量和种类呈上升趋势。由于固体废物具有产量大、来源分散、组分复杂、形态及性质多变等特点，其在堆放过程中不仅占用了大量的土地及空间资源，并且通过雨水冲刷及地表径流使有害物质进入到水体、土壤和大气中，严重破坏了原有的生态结构。与此同时，固体废物因暴晒释放出挥发性及半挥发性有机污染物，存在着因处理方式不当发生化学反应造成二次污染，严重破坏生态环境并影响居民日常生活的隐患。从目前我国经济发展状况和污染趋势来看，固体废物中有机污染物的监测必将成为环境监测的重要目标。

固体废物中SVOCs主要包括：总有机碳、有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、苯酚、总石油烃(＞C13)。SVOCs是染料、制药、农药等有机化工的重要原料而被大量应用，其中大多具有“三致”、低水溶性、亲脂性、生物难降解等特性，由于其在环境中的高稳定性以及可以在生物体内累积，被认为是持久性有毒化合物。

固体废物中SVOCs的含量较低，样品未经处理很难直接分析测定，通常需要通过提取手段将样品中的痕量组分浓缩，以降低基体干扰，提高方法的准确性、灵敏度。索氏提取法是提取非极性及半挥发性痕量有机污染物最经典的方法，但是其提取时间长，操作较为繁琐，已逐渐被更先进的提取方法所取代。超声提取法是分析提取固体基质中有机污染物最简单的方法之一，该方法操作简便，但提取后的离心分离有机质容易引入人为误差，而且不适合进行批量样品处理。随着我国经济发展水平的进步和污染趋势的加剧，制备一种高效快速检测固体废物中SVOCs含量的方法成为本领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明通过提供一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，解决了现有技术中萃取效率低、固体废物样品的半挥发性有机物测定结果重现性差的问题，实现了高效准确检测固体废物中半挥发性有机物。

本发明第一方面提供了一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法，包括以下步骤：

S1.采集固体废物样品；

S2.标准样品的配制；

S3.前处理样品；

S4.将前处理后的样品和标准样品放入气相色谱质谱联用仪中进行检测；气相色谱质谱联用仪至少包括气相色谱模块和质谱模块。

在一种优选的实施方式中，所述S3步骤中硅藻土为经过高温煅烧的硅藻土。

在一种优选的实施方式中，所述S4步骤中气相色谱模块的工作条件为：色谱柱选择聚硅氧烷气相色谱柱；进样口温度为290-310℃；进样方式为分流进样；载气为高纯氦气；气相色谱模块采用程序升温分离目标待测物。

在一种优选的实施方式中，所述分流进样的分流比为(3-10)：1。