[发明专利]一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法在审
申请号: | 202011550206.3 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112684070A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 魏守良;孙学明;徐勤东 | 申请(专利权)人: | 山东微谱检测技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
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地址: | 250000 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体废物 挥发性 有机物 测定 方法 | ||
1.一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.采集固体废物样品;
S2.标准样品的配制;
S3.前处理样品;
S4.将前处理后的样品和标准样品放入气相色谱质谱联用仪中进行检测;气相色谱质谱联用仪至少包括气相色谱模块和质谱模块。
2.根据权利要求1所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法,其特征在于,所述S3步骤中硅藻土为经过高温煅烧的硅藻土。
3.根据权利要求1所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法,其特征在于,所述S4步骤中气相色谱模块的工作条件为:色谱柱选择聚硅氧烷气相色谱柱;进样口温度为290-310℃;进样方式为分流进样;载气为高纯氦气;气相色谱模块采用程序升温分离目标待测物。
4.根据权利要求3所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法,其特征在于,所述分流进样的分流比为(3-10):1。
5.根据权利要求3所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法,其特征在于,所述程序升温的条件为:45℃保持2min;以20℃/min的速度升温至260℃保持0min,以6℃/min的速度升温至280℃保持0min,以10℃/min升温至310℃保持5min。
6.根据权利要求3所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法,其特征在于,所述聚硅氧烷气相色谱柱为Agilent DB-5 30m×0.25mm×0.25μm。
7.根据权利要求1所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法,其特征在于,所述质谱模块的条件为:离子源EI,扫描离子范围:35-550amu,离子源温度220-240℃。
8.根据权利要求1所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法,其特征在于,所述内标包括1,4-二氯苯-d4、萘-d8、苊-d10、菲-d10、-d12和苝-d12中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种固体废物中半挥发性有机物的测定方法,其特征在于,所述半挥发性有机物包括邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酰亚胺、2,6-双(三甲基硅氧基)苯甲酸三甲基硅酯、十二甲基环六硅氧烷、吗啉-3,5-二酮、氨基乙腈、硫氰酸氯甲酯、六氢-1,3,5-三甲基-S-三嗪、N-((二甲氨基)甲基)-N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基脲、三甲基脲、2-氨基-3-羟基吡啶、2-氯-1,3-噻唑-5-甲醛、三丁胺、N-苄基二乙胺、2-(5-氨基-3-氧代-3,6-二氢-2H-哌嗪-1-基)-乙酰胺、六亚甲基四胺、乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸、丙酮二甲肼、肌氨酸酐、正丙基-2-基戊基-4-烯-1-胺、1-甲基-1,3-二嗪烷-2,4-二酮、5-乙基-2-甲基-4-丙基噻唑、丙基二氯膦、尿酸、1,3-二甲基-6-氨基脲嘧啶、N,N-二甲基丙酰胺、二乙烯三胺五醋酸、N,N,N',N'-四甲基-L-酒石酰胺、3,3'-二氨基二丙胺、甘氨酰肌氨酸、乙二胺四乙酸二酐、N,N-二甲基丙烯基脲、4,4'-二氯二苯砜、2-丙酮双(1-甲基乙基)腙、麦角酸、N-乙基-2,3-二酮哌嗪、丙亚胺中的至少一种。
10.一种根据权利要求1-9所述的固体废物中半挥发性有机物的测定方法的应用,其特征在于,该测定方法适用于建筑材料类固体废物中SVOCs的检测。
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