[发明专利]样品前处理方法、卤素含量的检测方法及应用

说明书

本发明公开了样品前处理方法、卤素含量的检测方法及应用，涉及分析化学技术领域。样品前处理方法，包括：将待测样品与第一碘化物水溶液反应得到中间样品；将中间样品与氢氧化钙水溶液反应，过滤得除氟样品。卤素含量的检测方法，包括：采用上述前处理方法对样品进行前处理；采用离子色谱法分别检测中间样品和除氟样品中离子含量，将测得的中间样品中2～4min之间出峰的离子含量减去测得的除氟样品中2～4min之间出峰的离子含量即得待测样品中氟的含量。该检测方法可避免采用离子色谱法检测离子含量时由于次磷酸根离子与氟离子的出峰时间及峰形接近而导致氟离子检测数据不准确；因此该方法检测结果准确，可应用于废水中卤素含量的检测。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体而言，涉及样品前处理方法、卤素含量的检测方法及应用。

背景技术

工业废水中通常既含有卤素的无机盐(游离态卤素)，也有含卤的有机化合物(结合态卤素)存在，准确定性、定量分析废水中不同状态的卤素(氟、氯、溴)，对产线的参数调整和废水排放都显得尤为重要。而样品前处理是废水样品分析的关键，对测试结果的准确度影响很大，并且卤素回收率较低，因此常规的无机酸消解不适合卤素的精准定量分析。目前针对卤素样品的前处理技术主要包含热解法、碱熔法和氧弹法。热解法通过高温使样品发生热解释放出卤素，经碱性捕集液吸收后采用IC(离子色谱)或ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)测试。热解法对卤素的回收率不够高，且样品处理和装置清洗都耗时较长，不利于批量测试。碱熔法由于熔剂的使用会引入较多的阳离子，样品后续处理较麻烦。常规的氧弹法是样品在含有高压氧气的量热弹中通过燃烧被氧化，使含氟、氯、溴的化合物分别转化为氟化物、氯化物，溴化物，然后被混合吸收液(Na₂CO₃/NaHCO₃)吸收。但是该方法只能分析可溶解的卤化物，不可溶解的卤化物无法被淋洗液吸收，因而，在下一步的离子色谱仪进行定量分析测试中造成测试不准确。而即使克服了上述现有技术存在的问题之，发明人发现，废水中卤素测试结果准确性仍旧有待提高。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种样品前处理方法、卤素含量的检测方法及应用。

本发明是这样实现的：

第一方面，本发明实施例提供一种样品前处理方法，包括：

将待测样品与第一碘化物水溶液反应使不溶无机卤化物中的氟、氯和溴离子游离出来得到中间样品；

将中间样品与氢氧化钙水溶液反应，过滤得除氟样品。

在可选的实施方式中，待测样品与第一碘化物水溶液反应完后进行过滤除去沉淀；

在可选的实施方式中，过滤方式为微孔滤膜过滤。

在可选的实施方式中，第一碘化物水溶液选自碘化钠溶液和碘化钾溶液中至少一种。

第二方面，本发明实施例提供一种卤素含量的检测方法，包括：

采用本发明实施例提供的样品前处理方法对待测样品进行前处理；

采用离子色谱法分别检测中间样品和除氟样品中离子含量；

将测得的所述中间样品中2～4min之间出峰的离子含量减去测得的所述除氟样品中2～4min之间出峰的离子含量即得所述待测样品中游离态氟含量。

在可选的实施方式中，还包括：

采用氧弹法使待测样品中的含卤素有机化合物经燃烧转化为无机卤化物得到部分转化样品，将部分转化样品与第二碘化物水溶液反应过滤去除沉淀后得到转化样品；

采用离子色谱法检测转化样品中离子含量；