[发明专利]样品前处理方法、卤素含量的检测方法及应用

权利要求书

1.一种样品前处理方法，其特征在于，包括：

将待测样品与第一碘化物水溶液反应使不溶无机卤化物中的氟、氯和溴离子游离出来得到中间样品；

将所述中间样品与氢氧化钙水溶液反应，过滤得除氟样品。

2.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述待测样品与第一碘化物水溶液反应完后进行过滤除去沉淀；

优选地，过滤方式为微孔滤膜过滤。

3.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述第一碘化物水溶液选自碘化钠溶液和碘化钾溶液中至少一种。

4.一种卤素含量的检测方法，其特征在于，包括：

采用如权利要求1～3任一项所述的样品前处理方法对待测样品进行前处理；

采用离子色谱法分别检测所述中间样品和所述除氟样品中离子含量；

将测得的所述中间样品中2～4min之间出峰的离子含量减去测得的所述除氟样品中2～4min之间出峰的离子含量即得所述待测样品中游离态氟的含量。

5.根据权利要求4所述的卤素含量的检测方法，其特征在于，还包括：

采用氧弹法使待测样品中的含卤素有机化合物经燃烧转化为无机卤化物得到部分转化样品，将所述部分转化样品与第二碘化物水溶液反应过滤去除沉淀后得到转化样品；

采用离子色谱法检测所述转化样品中离子含量；

将测得的所述转化样品中卤素离子含量减去所述中间样品中对应的卤素离子含量即得所述待测样品中结合态卤素含量；

优选地，所述第二碘化物水溶液选自碘化钠溶液和碘化钾溶液中至少一种。

6.根据权利要求5所述的卤素含量的检测方法，其特征在于，采用氧弹法使待测样品中的含卤素有机化合物经燃烧转化为无机卤化物是：

将待测样品置于氧弹装置的坩埚中，安装好点火丝；

在氧弹杯内以淋洗其内壁的方式加入吸收液使所述氧弹杯内壁完全润湿；

向所述氧弹杯内充入氧气；

闭合点火导线的电路使所述待测样品燃烧；

燃烧结束后使所述氧弹装置冷却，所述吸收液充分吸收燃烧产物得到所述部分转化样品。

7.根据权利要求6所述的卤素含量的检测方法，其特征在于，采用氧弹法使所述待测样品燃烧时以乙醇作为助燃剂。

8.根据权利要求6所述的卤素含量的检测方法，其特征在于，采用氧弹法使所述待测样品燃烧时以去离子水、碳酸钠溶液和碳酸氢钠溶液中至少一种作为吸收液；

优选地，所述碳酸钠溶液的浓度为50～200mg/l；

优选地，所述碳酸氢钠溶液的浓度为40～200mg/l。

9.根据权利要求6所述的卤素含量的检测方法，其特征在于，向所述氧弹杯内充入氧气是：

向所述氧弹杯充入氧气，使所述氧弹杯内的气压为2.8～3.2MPa，保持15～20s，然后排出所述氧弹杯内的空气，重复三次后，氧气压力表显示为2.8～3.2MPa，停止15～20s使氧气作为助燃气体。

10.如权利要求4～9任一项所述的卤素含量的检测方法在检测废水中卤素含量中的应用。