[发明专利]一种1-环己基哌嗪的制备方法在审
申请号: | 202011547916.0 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN112645901A | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 赵弦;苏曼 | 申请(专利权)人: | 山东铂源药业有限公司 |
主分类号: | C07D295/023 | 分类号: | C07D295/023;C07D295/033 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 251400 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己基 制备 方法 | ||
1.一种1-环己基哌嗪的制备方法,其特征是,
1)将环己基卤代物加入反应容器内,搅拌下加入有机溶剂、1-Boc-哌嗪和无机碱,加料完毕后缓慢升温,回流反应,反应完毕后,降至室温,过滤,滤液浓缩至干,得到4-Boc-1-环己基哌嗪;
2)4-Boc-1-环己基哌嗪中加入酸和有机溶剂升温回流反应,反应完毕后蒸干溶剂,用异丙醇打浆,过滤得到固体1-环己基哌嗪盐酸盐;
3)1-环己基哌嗪盐酸盐用水溶解,加无机碱调节pH至12~14,用提取溶剂提取,蒸干溶剂,得到1-环己基哌嗪粗品,粗品经过油泵减压蒸馏得到1-环己基哌嗪纯品。
2.如权利要求1所述的一种1-环己基哌嗪的制备方法,其特征是,所述环己基卤代物为环己基溴、环己基氯或者环己基碘。
3.如权利要求1所述的1-环己基哌嗪的制备方法,其特征是,所述步骤1)的无机碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任一种。
4.如权利要求1所述的1-环己基哌嗪的制备方法,其特征是,所述步骤1)的有机溶剂为乙腈。
5.如权利要求1所述的1-环己基哌嗪的制备方法,其特征是,所述步骤1)的环己基卤代物、无机碱、1-Boc-哌嗪的摩尔比为1~3:1~3:1。
6.如权利要求1所述的1-环己基哌嗪的制备方法,其特征是,所述步骤2)的酸为盐酸或者硫酸,有机溶剂为甲醇或者乙醇。
7.如权利要求1所述的1-环己基哌嗪的制备方法,其特征是,所述步骤3)的无机碱为氢氧化钠或者氢氧化钾。
8.如权利要求1所述的1-环己基哌嗪的制备方法,其特征是,所述步骤3)的提取溶剂为二氯甲烷或者三氯甲烷。
9.如权利要求1-8中任一项所述的1-环己基哌嗪的制备方法,其特征是,所述步骤1)的反应时间为1~3小时,所述步骤2)的反应时间为2~4小时。
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