[发明专利]一种有机酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种有机酸的制备方法，在有机酸合成过程中经常会有有机酸盐的中间步骤或中间态，常规做法是和盐酸或硫酸反应，得到有机酸、硫酸盐或氯化盐。本发明将有机酸盐配制到要求的浓度，通过双极膜装置电解制备有机酸和碱的水溶液，得到的有机酸溶液可采用大孔径阳树脂进一步去除阳离子，最终分离得到有机酸，碱溶液浓缩后以作为原料使用，或作为副产品销售。本发明可以将有机酸盐采用电解的方法分离为有机酸和碱，与常规的酸化生产工艺，本发明采用双极膜电解工艺无需添加其他无机酸，避免了无机盐的产生，同时可以得到相应的碱，经济效益明显，同时可以减少三废的产生。

技术领域

本发明涉及一种有机酸的制备方法，具体涉及有机酸盐电解、提浓、分离，属于绿色化工领域。

背景技术

有机酸制备过程中经常会有有机酸盐的中间步骤或中间态，常规做法是和盐酸或硫酸反应，通过酸化得到有机酸，同时副产硫酸盐或氯化盐。也有通过离子交换数据进行分离得到有机酸，但过程均需要产生无机盐，此部分无机盐作为废物排入外环境，也有通过提纯制备相应的副产品，提纯采用的工艺包括萃取、吸附、热解、湿法氧化、蒸馏结晶等，不可避免存在一定的污染排放及环境风险，同时对于一些附加值较低的无机盐，副产品销售的收入无法覆盖提纯成本，经济效益较差，只能通过产品的收益进行弥补。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种有机酸的制备方法，该方法使得反应能充分利用有机酸制备过程的副产物，实现无废水、废气、废渣排放的清洁生产。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案(如无特别说明，以下％浓度均为质量百分浓度)：

一种有机酸的制备方法，流程图如图1所示，包括以下步骤：

(1)配制有机酸盐溶液：将原料有机酸盐加入到去离子水中，搅拌混合均匀，升温至10～40℃，保温溶解0.1-2h后过滤去除杂质得到有机酸盐溶液；

(2)电解：将步骤(1)中得到的有机酸盐溶液温度降低到20℃后加入到双极膜装置的盐室中，然后再将去离子水添加到双极膜装置的碱室中，控制膜电压为0.1～10V、膜电流为0.5～10A/dm²、物料温度为0～45℃，进行电解；电解至有机酸盐的转化率为86～99.9％后停止，将电压、电流降低到0；盐室得到有机酸溶液，碱室得到碱溶液；

(3)制备有机酸：将步骤(2)中得到的有机酸溶液通过大孔径阳离子树脂，利用离子交换法去除有机酸溶液中的金属离子，得到转化率为86.1～100％的有机酸溶液；或者，利用脱水工艺对步骤(2)中得到的有机酸溶液进行分离，脱除有机酸溶液中的0～100％水，得到浓度为1～100％的有机酸溶液。

上述技术方案中，步骤(2)中的碱室中还得到了碱溶液，将碱溶液在0-120℃、0～-0.1MPa下蒸馏0.001-20h进行脱水，脱除0～99.7％的水，蒸馏结束后得到浓度为1～70％的碱溶液。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的原料有机酸盐，指的是有机酸与碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物或者氢氧化铵形成的盐，一般为有机酸生产过程的中间体，或其他反应得到的副产物，同时含有少量产物、原料及杂质；所述的原料有机酸盐为纯品，或者浓度为1～99％的溶液，对于水溶解度较低的有机酸盐，浓度优选为1～4.99％。

进一步的，所述的碱金属，指的是钠、钾、锂中的任意一种；所述的碱土金属为钙、镁、钡中的任意一种；所述的有机酸为甘氨酸、亚氨基二乙酸、亚氨基三乙酸、DE菊酸、二氯菊酸、功夫菊酸、甲氰菊酸、水杨酸、3、6-二氯-2-羟基苯甲酸中的任意一种。

进一步的，所述的有机酸盐为亚氨基二乙酸盐时，使用二乙醇胺、液碱作为原料合成进行合成从而得到的亚氨基二乙酸钾盐；所述的有机盐为功夫酸盐时，使用贲亭酸甲酯、三氟三氯乙烷、醇钾、氢氧化钠作为原料合成，得到的功夫酸钠盐。