[发明专利]一种有机酸的制备方法在审
申请号: | 202011546260.0 | 申请日: | 2020-12-24 |
公开(公告)号: | CN114672830A | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 吴孝举;沈阳;熊苏义;汪国庆;曹陈瑶子 | 申请(专利权)人: | 江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司 |
主分类号: | C25B3/13 | 分类号: | C25B3/13;C25B3/07;C25B1/16;C25B1/27;C25B1/20;C25B9/19;C07C227/40;C07C227/42;C07C229/08 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人: | 张亚军;吴茜 |
地址: | 211999 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机酸 制备 方法 | ||
1.一种有机酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制有机酸盐溶液:将原料有机酸盐加入到去离子水中,搅拌混合均匀,升温至10~40℃,保温溶解0.1-2h后过滤去除杂质得到有机酸盐溶液;
(2)电解:将步骤(1)中得到的有机酸盐溶液温度降低到20℃后加入到双极膜装置的盐室中,然后再将去离子水添加到双极膜装置的碱室中,控制膜电压为0.1~10V、膜电流为0.5~10A/dm2、物料温度为0~45℃,进行电解;电解至有机酸盐的转化率为86~99.9%后停止,将电压、电流降低到0;盐室得到有机酸溶液,碱室得到碱溶液;
(3)制备有机酸:将步骤(2)中得到的有机酸溶液通过大孔径阳离子树脂,利用离子交换法去除有机酸溶液中的金属离子,得到转化率为86.1~100%的有机酸溶液;或者,利用脱水工艺对步骤(2)中得到的有机酸溶液进行分离,脱除有机酸溶液中的0~100%水,得到浓度为1~100%的有机酸溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的碱室中还得到了碱溶液,将碱溶液在0-120℃、0~-0.1MPa下蒸馏0.001-20h进行脱水,脱除0~99.7%的水,蒸馏结束后得到浓度为1~70%的碱溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的原料有机酸盐,指的是有机酸与碱金属氢氧化物、碱土金属氧化物或者氢氧化铵形成的盐,为纯品,或者浓度为1~99%的溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述的碱金属,指的是钠、钾、锂中的任意一种;所述的碱土金属为钙、镁、钡中的任意一种;所述的有机酸为甘氨酸、亚氨基二乙酸、亚氨基三乙酸、DE菊酸、二氯菊酸、功夫菊酸、甲氰菊酸、水杨酸、3、6-二氯-2-羟基苯甲酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的原料有机酸盐和去离子水,质量比为1:0~20;将原料有机酸盐添加到去离子水中形成有机盐溶液,所述的有机盐溶液,其中溶质有机酸盐的浓度为0.1~90%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的双极膜装置,指的是三室双极膜、阳膜二室双极膜、阴膜二室双极膜中的任意一种,膜堆数为1~100,膜对数量为1~1000对,单个膜堆面积为0.01~500m2,1~100个膜堆串联、并联或串并联进行组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的大孔径阳离子树脂柱,柱的容积为0.3~300m3,能够将物料中剩余的金属离子去除;所述的大孔径阳离子树脂柱为钠型、钾型、钙镁型阳离子树脂柱中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在制备功夫菊酸时,通过将转化率调节为86~92%,可以对功夫酸顺反异构体进行分离。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的脱水工艺,指的是蒸发、萃取、膜法浓缩、结晶、精馏中的任意一种或两种及以上的组合。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,得到有机酸溶液后,需要进行后处理进行分离,采用结晶或萃取或浓缩的方式,得到有机酸结晶或有机酸浓缩液。
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